[发明专利]一种从番荔枝种子中提取泡番荔枝辛的方法在审
| 申请号: | 201910660359.4 | 申请日: | 2019-07-22 |
| 公开(公告)号: | CN110526883A | 公开(公告)日: | 2019-12-03 |
| 发明(设计)人: | 余雁;司文会 | 申请(专利权)人: | 苏州农业职业技术学院 |
| 主分类号: | C07D307/58 | 分类号: | C07D307/58 |
| 代理公司: | 11427 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 张丽<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址: | 215008 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 番荔枝 番荔枝种子 洗脱液 质量分数 粗提物 乙醇 粗品 半成品 浓缩 醇水溶液 大孔树脂 分段洗脱 高效提取 上样溶液 湿法上样 梯度洗脱 脱脂处理 吸附平衡 合并 分离柱 混浊度 树脂 提纯 溶解 重复 | ||
本发明涉及从番荔枝种子中提取泡番荔枝辛的方法,其以番荔枝种子为原料,包括(1)、用醇水溶液对番荔枝种子进行提取,得粗提物;(2)、对粗提物进行脱脂处理,得半成品;(3)、将半成品用乙醇‑水溶液溶解,制成混浊度低于0.5°的上样溶液,采用大孔树脂D101分离柱,湿法上样以后,静置,至树脂达到吸附平衡,以乙醇‑水溶液为洗脱液,进行梯度洗脱或等度分段洗脱,收集泡番荔枝辛质量分数大于30%的洗脱液,合并,浓缩,干燥,得粗品;(4)、对粗品重复步骤(3)的提纯,收集泡番荔枝辛质量分数大于等于95%的洗脱液,合并,浓缩,干燥,即得所述泡番荔枝辛。本发明能从番荔枝种子中高效提取泡番荔枝辛,操作简单,成本低廉,适合大规模生产。
技术领域
本发明一种从番荔枝种子中提取泡番荔枝辛的方法。
背景技术
番荔枝种子为番荔枝属番荔枝科植物番荔枝的干燥成熟种子。番荔枝属植物的种子含有丰富的番荔枝内酯,该类化合物具有显著的抗肿瘤活性。研究表明泡番荔枝辛对小鼠淋巴细胞白血病细胞系L1210的抑制率为紫杉醇的 300倍。
已知,番荔枝种子随产地的不同而含有不同含量的泡番荔枝辛。本发明提供从番荔枝种子中高效提取泡番荔枝辛的方法将具有重要的经济和环境效益。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种从番荔枝种子中高效提取泡番荔枝辛的方法。
为解决上述技术问题,本发明采取如下技术方案:
一种从番荔枝种子中提取泡番荔枝辛的方法,其以番荔枝种子为原料,包括依次进行的如下步骤:
(1)、用醇体积含量为 80wt%~95wt% 的醇水溶液对番荔枝种子进行提取,浓缩提取液,干燥,得粗提物;
(2)、用石油醚对步骤(1)所得粗提物进行脱脂处理,之后使用乙醚多次萃取,合并乙醚酯萃取液,真空减压回收溶剂,得到流体状物质,40℃以下真空干燥得半成品;
(3)、将步骤(2)所得半成品用乙醇-水溶液溶解,制成混浊度低于0.5°的上样溶液,采用大孔树脂 D101分离柱,湿法上样以后,静置,至树脂达到吸附平衡,以乙醇-水溶液为洗脱液,进行梯度洗脱或等度分段洗脱,收集泡番荔枝辛质量分数大于30%的洗脱液,合并,浓缩,干燥,得粗品;
(4)、对步骤(3)所得粗品重复步骤(3)的提纯,收集泡番荔枝辛质量分数大于等于 95%的洗脱液,合并,浓缩,干燥,即得所述泡番荔枝辛。
优选地,所述作为原料的番荔枝种子为干燥的番荔枝种子粉末。粉末大小可以为例如30~100目。
优选地,步骤(1)中,醇可以是甲醇、乙醇等常用于植物提取的醇,但优选为乙醇。所述提取可以在常温下进行。
优选地,步骤(2)中,所述真空干燥的温度为25℃~30℃。
根据本发明的一个具体和优选方面,步骤(3)中,进行梯度洗脱。
根据本发明的又一个具体和优选方面,步骤(4)中,进行梯度洗脱,且将收集的泡番荔枝辛质量分数为大于等于 95% 的洗脱液合并,浓缩,干燥。
根据本发明的又一具体和优选方面,步骤(3)和(4)中,进行等度分段洗脱,以 10%的浓度差为一个间隔段,每段的洗脱体积为 2~3 个柱体积,洗脱液流速为 1~2 个柱体积/小时。
步骤(3)中,所述静置在室温下进行,静置的时间为0.5~1h。
根据本发明,步骤(1)中,醇水溶液的用量一般为番荔枝种子的 10~15 倍(V/G)。
由于以上技术方案的实施,本发明与现有技术相比具有如下优点:
(1)制备过程简单,易于操作;
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