[发明专利]一种纳米花状Ni@NiMoO4@Ni3S2微、纳米电极材料的制备方法和应用

权利要求书

1.一种纳米花状Ni@NiMoO₄@Ni₃S₂电极材料，其特征在于：通过水热法和热处理工艺在泡沫镍上原位生长NiMoO₄纳米线阵列，然后采用水热法将Ni₃S₂纳米片负载在Ni@NiMoO₄纳米线骨架上，得到纳米花状Ni@NiMoO₄@Ni₃S₂电极材料；

其中，所述的纳米花状Ni@NiMoO₄@Ni₃S₂电极材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤(1)泡沫镍负载NiMoO₄纳米线的制备具体为：

将泡沫镍裁剪为3×2.5cm²，分别用0.9-1.1mM NaOH，0.9-1.1mM HCl，去离子水和无水乙醇超声10±5min，直至泡沫镍显中性，然后放置于真空干燥箱中，干燥12h，将200-220mg钼酸钠、0.24-0.26g硝酸镍、置于50mL烧杯中，加入25±2mL去离子水和5±2mL乙二醇搅拌溶解，搅拌30-40min，配置前驱体溶液，待充分混合均匀以后，将清洗好的泡沫镍与前驱体溶液转移至30mL高温高压反应釜中，180±5℃反应10-12h之后400±5℃条件下煅烧1-2h得到在泡沫镍上负载的NiMoO₄纳米线；

(2)纳米花状Ni@NiMoO₄@Ni₃S₂电极材料的制备：将负载上NiMoO₄纳米线的泡沫镍在含有Ni²⁺和硫脲的溶液中200±5℃水热3-5h后，用去离子水冲洗干净后放置于真空干燥箱中，干燥12h后得到纳米花状Ni@NiMoO₄@Ni₃S₂电极材料。

2.根据权利要求1所述的纳米花状Ni@NiMoO₄@Ni₃S₂电极材料，其特征在于：在所述的Ni₃S₂纳米片负载在Ni@NiMoO₄纳米线表面前，预先用去离子水、无水乙醇进行清洗，并放置烘箱中烘干12小时。

3.根据权利要求1所述的纳米花状Ni@NiMoO₄@Ni₃S₂电极材料，其特征在于：Ni@NiMoO₄@Ni₃S₂纳米片的厚度小于100nm。

4.根据权利要求1所述的纳米花状Ni@NiMoO₄@Ni₃S₂电极材料，其特征在于：(2)中合成纳米花状Ni@NiMoO₄@Ni₃S₂微、纳米电极材料的具体步骤为：将90-100mg硫酸镍、20-30mg硫脲置于50mL烧杯中，加入30±5mL去离子水搅拌溶解，搅拌30-40min后将配置的溶液转移至30mL高温高压反应釜中，并将上述负载NiMoO₄纳米线的泡沫镍上放入其中，200±5℃反应3-5h ；待反应结束后用去离子水和无水乙醇冲洗干净后放置于真空干燥箱中，干燥12h之后得到纳米花状Ni@NiMoO₄@Ni₃S₂电极材料。

5.根据权利要求1所述的纳米花状Ni@NiMoO₄@Ni₃S₂电极材料，其特征在于，在超级电容器中的应用，包括以下步骤：

(a)三电极体系下电化学性能的检测:将制备好的纳米花状结构Ni@NiMoO₄@Ni₃S₂电极材料作为工作电极，Pt电极为对电极，Hg/Hgo为参比电极进行CV，GCD和EIS测试，不同扫描速率的CV测试电化学窗口:0~0.6V；不同电流密度下GCD测试电化学窗口:0~0.5V，EIS测试频率范围:0.01Hz~100000Hz，振幅:5mV；所有测试电解液:5-6mol L^-1 KOH溶液；

(b)二电极体系下电化学性能的检测：(1)首先，将活性炭、乙炔黑、聚偏二氟乙烯(PVDF)按质量比8:1:1混合，放入研钵中，然后加入100±2μL的N-甲基吡咯烷酮(NMP)，研磨十分钟使之混合均匀，将研磨好的混合物均匀的涂抹到1×1cm²的泡沫镍上，放入烘箱中烘干，最后用压片机以10±1MPa的压力进行压片，制成活性炭电极，此电极作为超级电容器的负极；

(2)将活性炭电极、电解质隔膜和负载有纳米花状NiMoO₄@Ni₃S₂电极材料的泡沫镍按三明治方式组装成超级电容器，在每个电极的外侧增加一块聚四氟乙烯薄片支撑体来增加电容器的强度，超级电容器用parafilm膜进行封装，确保含水量不发生变化；

(3)运用两电极法对制作完成的二电极超级电容器进行CV，GCD测试，并在0-1.8v电压下进行2000次的充、放电测试，观察电极电容的衰减情况。