[发明专利]一种5-氨基-1H-1，2，4-三氮唑-3-羧酸的高效液相色谱检测方法

权利要求书

1.一种5-氨基-1H-1，2，4-三氮唑-3-羧酸的高效液相色谱检测方法，其特征在于包括以下步骤：

1）称取5-氨基-1H-1，2，4-三氮唑-3-羧酸样品并将其添加至硫酸水溶液中，超声震荡，使样品溶解至无色透明，得到样品溶液；

2）取样品溶液用流动相稀释定容，超声处理；所述流动相为0.18-0.22wt%的戊烷磺酸钠溶液和乙腈的混合溶液；所述戊烷磺酸钠溶液的制备方法为：取戊烷磺酸钠，加水溶解后用磷酸溶液调节pH值至1.8-2.2；所述戊烷磺酸钠溶液与乙腈的体积比为（96-98）：（2-4）；

3)对步骤2）所得溶液自动进样，进行高效液相色谱检测，获得结果；所述高效液相色谱检测采用的仪器型号为Waters 2695；LC 柱子规格为ODS-C18，5μ m，4.6*250mm；检测器型号为PDA996。

2.如权利要求1所述的一种5-氨基-1H-1，2，4-三氮唑-3-羧酸的高效液相色谱检测方法，其特征在于，步骤1）中，所述硫酸水溶液的浓度为0.08-0.12N，所述样品与硫酸水溶液的用量比为23-27mg/10mL。

3.如权利要求1或2所述的一种5-氨基-1H-1，2，4-三氮唑-3-羧酸的高效液相色谱检测方法，其特征在于，步骤1）中，超声震荡时间为3-7min。

4.如权利要求1所述的一种5-氨基-1H-1，2，4-三氮唑-3-羧酸的高效液相色谱检测方法，其特征在于，步骤2）中，将样品溶液用流动相稀释定容至原体积4-6倍。

5.如权利要求1或4所述的一种5-氨基-1H-1，2，4-三氮唑-3-羧酸的高效液相色谱检测方法，其特征在于，步骤2）中，超声时间为30sec-3min。

6.如权利要求1所述的一种5-氨基-1H-1，2，4-三氮唑-3-羧酸的高效液相色谱检测方法，其特征在于，步骤3）中，自动进样量为5-20µL。

7.如权利要求1所述的一种5-氨基-1H-1，2，4-三氮唑-3-羧酸的高效液相色谱检测方法，其特征在于，步骤3）中，检测波长为204nm；流速为0.8-1.2mL/min；柱温30-35℃；运行时间为13-17min。