[发明专利]一种N-叔丁氧羰基-N-甲基-2-氨基-4,4-二甲基戊酸的制备方法

权利要求书

1.一种N-叔丁氧羰基-N-甲基-2-氨基-4,4-二甲基戊酸的制备方法，其特征在于，合成路线为：

包括下列步骤：

S1. 将3,3-二甲基丁醛、氰化钠、溶剂依次加入到三口烧瓶中，在10～30℃下，滴加碱液，滴加完毕后将体系升温至30～50℃，反应1～2h至中控原料反应完毕，对体系进行淬灭、分离、纯化，得4,4-二甲基-2-（甲氨基）戊腈粗品；

S2. 常温下，将所述4,4-二甲基-2-（甲氨基）戊腈溶于无机酸中，将体系升温至60～80℃反应8～10h，随后进行淬灭、分离、纯化，得4,4-二甲基-2-（甲氨基）戊酸；

S3. 氮气气氛下，将所述4,4-二甲基-2-（甲氨基）戊酸溶于有机溶剂，加入碱催化，再滴加二碳酸二叔丁酯，控制反应体系温度在20～30℃下，反应1～2h，待反应完毕将体系控制为室温，再进行淬灭、分离、纯化，得N-叔丁氧羰基-N-甲基-2-氨基-4,4-二甲基戊酸；

所述S3中所述碱为碳酸钠、碳酸钾、DMAP中的至少一种；所述S1中溶剂为水、DMF、DMSO中的一种；所述S2中无机酸为盐酸；

所述S1中所述碱液为甲胺水溶液、甲胺醇溶液中的至少一种。

2.如权利要求1所述的一种N-叔丁氧羰基-N-甲基-2-氨基-4,4-二甲基戊酸的制备方法，其特征在于，所述S1中所述3,3-二甲基丁醛与氰化钠的摩尔比为1：1.0～1.5。

3.如权利要求1所述的一种N-叔丁氧羰基-N-甲基-2-氨基-4,4-二甲基戊酸的制备方法，其特征在于，所述S3中所述4,4-二甲基-2-（甲氨基）戊酸与二碳酸二叔丁酯的摩尔比为1：1.0～1.5。

4.如权利要求1所述的一种N-叔丁氧羰基-N-甲基-2-氨基-4,4-二甲基戊酸的制备方法，其特征在于，所述S1中溶剂为水。

5.如权利要求1所述的一种N-叔丁氧羰基-N-甲基-2-氨基-4,4-二甲基戊酸的制备方法，其特征在于，所述S1中溶剂与3,3-二甲基丁醛质量比为5～10：1。

6.如权利要求1所述的一种N-叔丁氧羰基-N-甲基-2-氨基-4,4-二甲基戊酸的制备方法，其特征在于，所述无机酸与4,4-二甲基-2-（甲氨基）戊腈的质量比为5～10：1。

7.如权利要求1所述的一种N-叔丁氧羰基-N-甲基-2-氨基-4,4-二甲基戊酸的制备方法，其特征在于，所述S3中所述有机溶剂为四氢呋喃、甲苯、甲基叔丁基醚、二氯甲烷中的至少一种；所述有机溶剂与4,4-二甲基-2-（甲氨基）戊酸的质量比为5～10：1。

8.如权利要求7所述的一种N-叔丁氧羰基-N-甲基-2-氨基-4,4-二甲基戊酸的制备方法，其特征在于，所述S3中所述有机溶剂为四氢呋喃。

9.如权利要求1所述的一种N-叔丁氧羰基-N-甲基-2-氨基-4,4-二甲基戊酸的制备方法，其特征在于，所述S1中所述淬灭剂为碱；所述S2中所述淬灭剂为酸；所述S3中所述淬灭剂为水。