[发明专利]一种咔唑提纯工艺、系统及系统的操作方法

说明书

本发明涉及一种咔唑提纯工艺、系统及系统的操作方法，咔唑提纯工艺包括：1)净化结晶阶段；原料咔唑在结晶器内进行静态结晶，通过控制导热油的冷却温度控制晶体的生长速率，结晶结束后排放母液，进行发汗，最终得到纯度为98％的液体咔唑；2)浓缩阶段；净化结晶阶段产生的母液在结晶器内进行静态结晶，通过控制导热油的冷却温度控制晶体的生长速率，结晶结束后排放残液，进行发汗，液体咔唑排入咔唑原料槽中，做为下次结晶的原料。本发明中，咔唑提纯通过净化结晶阶段和浓缩阶段实现，两个阶段均采用无溶剂的静态熔融结晶，间歇多级运行，最终得到纯度为98％的液体咔唑。

技术领域

本发明涉及煤焦油深加工技术领域，尤其涉及一种咔唑提纯工艺、系统及系统的操作方法。

背景技术

咔唑是煤焦油中经济价值最高的成分之一，是合成精细化学品的重要中间体，可用于燃料、颜料、农药、医药、光电新材料、特种油墨及合成树脂等的生产领域。随着精细化工的发展及有机合成技术的进步，高纯度咔唑的需求日益增加，产品咔唑的纯度越高，市场竞争力越强，经济效益越可观。

现阶段生产咔唑的主要技术是溶剂法，包括溶剂洗涤法，精馏——溶剂法和溶剂结晶——精馏法。其中溶剂结晶——精馏法是目前比较先进的精制咔唑的工艺，所得咔唑产品的纯度约为92％，此纯度属于一般级别范畴，因此需要将其提纯到高级别咔唑(纯度约为98％)；目前，采用无溶剂法对咔唑进行结晶、提纯的工艺还鲜有报道。

发明内容

本发明提供了一种咔唑提纯工艺、系统及系统的操作方法，咔唑提纯通过净化结晶阶段和浓缩阶段实现，两个阶段均采用无溶剂的静态熔融结晶，间歇多级运行，最终得到纯度为98％的液体咔唑。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：

一种咔唑提纯工艺，包括如下步骤：

1)净化结晶阶段；原料咔唑在结晶器内进行静态结晶，通过控制导热油的冷却温度控制晶体的生长速率，结晶结束后排放母液，进行发汗，最终得到纯度为98％的液体咔唑；

2)浓缩阶段；净化结晶阶段产生的母液在结晶器内进行静态结晶，通过控制导热油的冷却温度控制晶体的生长速率，结晶结束后排放残液，进行发汗，液体咔唑排入咔唑原料槽中，做为下次结晶的原料。

所述原料咔唑来自溶剂结晶—精馏法生产咔唑工艺系统中的蒽/咔唑蒸馏塔。

所述导热油采用四氢化萘。

一种咔唑提纯系统，包括结晶器、残油槽、中间槽、原料槽、产品槽、导热油膨胀槽、空冷器、换热器及洗涤器；

所述结晶器的底部设咔唑进出口；所述残油槽的顶部设氮气进出口及残液/汗液入口，底部设残液排出口；所述中间槽的顶部设氮气进出口、中间原料泵及母液/汗液入口，底部设残液排出口；所述原料槽的顶部设原料咔唑入口、浓缩液入口、原料泵及氮气进出口，底部设残液排出口；所述产品槽的顶部设产品咔唑入口、产品泵及氮气进出口，底部设产品咔唑出口；