[发明专利]一种基于Cu-BTC合成的碳壳包覆合金催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201910654852.5 | 申请日: | 2019-07-19 |
公开(公告)号: | CN110523417B | 公开(公告)日: | 2020-08-18 |
发明(设计)人: | 马飞;单华强;陈冠君 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J37/08;B01J37/10;B01J37/16 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 安彦彦 |
地址: | 710049 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 cu btc 合成 碳壳包覆 合金 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于Cu-BTC合成的碳壳包覆合金催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将粉状Cu-BTC煅烧后生成Cu/C复合粉末,将Cu/C复合粉末氧化后生成Cu2O/C复合粉末;
(2)将Cu2O/C复合粉末溶于水中,形成Cu2O/C水溶液,在Cu2O/C水溶液中加入金属盐,然后加入聚丙烯酸钠调节溶液的pH值至8-9,形成反应体系;反应体系水热反应后得到反应产物溶液,通过硝酸将反应产物溶液的pH值调节至1.5-3,得到酸化后的反应产物溶液,将酸化后的反应产物溶液离心处理,将离心产物洗涤烘干后得到碳壳包覆合金催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种基于Cu-BTC合成的碳壳包覆合金催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,粉状Cu-BTC的煅烧温度为500-700℃,煅烧时间为1-3h。
3.根据权利要求1所述的一种基于Cu-BTC合成的碳壳包覆合金催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,Cu/C复合粉末氧化温度为70-90℃,氧化时间为7-9h。
4.根据权利要求1所述的一种基于Cu-BTC合成的碳壳包覆合金催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,Cu2O/C水溶液中,Cu2O/C的浓度为(0.1-0.6)mg/mL。
5.根据权利要求1所述的一种基于Cu-BTC合成的碳壳包覆合金催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,水热反应温度为110-130℃,水热反应时间为5-8h。
6.根据权利要求1所述的一种基于Cu-BTC合成的碳壳包覆合金催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,粉状Cu-BTC的制备过程为,将三水硝酸铜溶于甲醇中,形成溶液A;将聚乙烯吡咯烷酮和1,3,5 -苯三甲酸溶于甲醇中,形成溶液B;溶液A和溶液B各自超声分散后,将溶液A和溶液B混合并持续搅拌,形成过程Cu-BTC,将过程Cu-BTC离心处理后得到离心产物,将离心产物洗涤干燥后形成粉状Cu-BTC。
7.根据权利要求6所述的一种基于Cu-BTC合成的碳壳包覆合金催化剂的制备方法,其特征在于,溶液A中,三水硝酸铜和甲醇的混合比例为(2-10)g:(50-200)mL;溶液B中,聚乙烯吡咯烷酮和甲醇的混合比例为(0.5-2)g:(50-200)mL,1,3,5 -苯三甲酸和甲醇的混合比例为(1.5-5)g:(50-200)mL。
8.根据权利要求6所述的一种基于Cu-BTC合成的碳壳包覆合金催化剂的制备方法,其特征在于,溶液A和溶液B的混合体积比为1:1。
9.一种通过权利要求1-8任意一项制备方法制得的基于Cu-BTC合成的碳壳包覆合金催化剂,其特征在于,所述碳壳包覆合金催化剂的结构为碳空壳内包覆有金属M和Cu;所述金属M为除Cu以外的其他金属;所述碳壳为多面体结构。
10.根据权利要求9所述的一种基于Cu-BTC合成的碳壳包覆合金催化剂,其特征在于,所述金属M为一元金属或多元合金。
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