[发明专利]一种二硫化四苄基秋兰姆的清洁化生产方法有效
| 申请号: | 201910654406.4 | 申请日: | 2019-07-19 |
| 公开(公告)号: | CN110256318B | 公开(公告)日: | 2021-01-22 |
| 发明(设计)人: | 孟祥克;马德龙;王才朋;徐思明;黄存影;王克军;崔亭亭;张尊政 | 申请(专利权)人: | 山东阳谷华泰化工股份有限公司;山东戴瑞克新材料有限公司 |
| 主分类号: | C07C333/32 | 分类号: | C07C333/32 |
| 代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 贾波 |
| 地址: | 252399 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 硫化 苄基 秋兰姆 清洁 化生 方法 | ||
1.一种二硫化四苄基秋兰姆的清洁化生产方法,其特征是包括以下步骤:
(1)将二苄胺、碱和二硫化碳在水中进行反应,反应后降温析晶,分离得到二苄基二硫代氨基甲酸盐中间体,分离中间体后的母液作为溶剂水回用至步骤(1);
(2)将二苄基二硫代氨基甲酸盐用水溶解,然后向其中加入酸进行中和反应,反应后加入双氧水进行氧化反应;
(3)氧化反应完成后,将反应液中的固体分离,得到二硫化四苄基秋兰姆,分离二硫化四苄基秋兰姆后的母液作为溶解二苄基二硫代氨基甲酸钠用水回用至步骤(2)中。
2.根据权利要求1所述的清洁化生产方法,其特征是:二苄胺、碱和二硫化碳的摩尔比为1:1-1.1:1-1.1。
3.根据权利要求1所述的清洁化生产方法,其特征是:步骤(1)中,将二苄胺和碱先与水混合,然后将二硫化碳以滴加的形式加入该混合物中进行缩合反应。
4.根据权利要求1所述的清洁化生产方法,其特征是:步骤(1)中,二硫化碳在常温下滴入二苄胺、碱和水的混合物中。
5.根据权利要求4所述的清洁化生产方法,其特征是:步骤(1)中,二硫化碳的滴加速度为9-15ml/min。
6.根据权利要求1、2、3或4所述的清洁化生产方法,其特征是:步骤(1)中,所述碱为氢氧化钠。
7.根据权利要求1所述的清洁化生产方法,其特征是:二苄胺和H2O2的摩尔比为1:0.4-0.8。
8.根据权利要求1所述的清洁化生产方法,其特征是:步骤(2)中,酸和双氧水以滴加的形式加入,酸的滴加速度为20-30ml/min,双氧水的滴加速度为1-5ml/min。
9.根据权利要求1、7或8所述的清洁化生产方法,其特征是:步骤(2)中,所述酸为硫酸,硫酸的浓度为48-52wt%,双氧水的浓度为25-30wt%。
10.根据权利要求1或8所述的清洁化生产方法,其特征是:步骤(2)中,加入酸进行中和反应的温度为8-13℃;加入双氧水的温度为8-13℃,加完双氧水后升温至30-35℃。
11.根据权利要求10所述的清洁化生产方法,其特征是:步骤(2)中,加入双氧水的温度为8-13℃,加完双氧水后升温至34~35℃。
12.根据权利要求1或8所述的清洁化生产方法,其特征是:步骤(2)中,加完双氧水后,再反应3~4h。
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