[发明专利]一种聚异丁烯曼尼希胺的合成方法

说明书

本发明公开了一种聚异丁烯曼尼希胺的合成方法，其以高活性聚异丁烯与苯酚为原料、以烷烃为溶剂、以三氟化硼乙醚为催化剂，进行烷基化反应，得到烷基化产物，该烷基化产物为聚异丁烯苯酚；将烷基化产物直接与甲醛、胺和水进行曼尼希胺化反应，胺化反应完成后进行脱水，制得聚异丁烯曼尼希胺。其中的烷烃为不包括芳烃类溶剂油在内的烷烃类溶剂油。本合成方法中，取消了对烷基化产物进行清洗精制的过程，将烷基化产物直接进行曼尼希胺化反应，在胺化反应后进行脱水，即可得到聚异丁烯曼尼希胺。该合成方法可以大幅度降低污水的产生，且保证最终产物的高活性。

技术领域：

本发明涉及一种聚异丁烯曼尼希胺合成方法。

背景技术：

聚异丁烯曼尼希胺是一种新型的汽柴油清净剂。目前，聚异丁烯曼尼希胺的合成方法主要分3步：第1步，以高活性聚异丁烯、苯酚、三氟化硼乙醚催化剂和溶剂油为原料混合搅拌加热进行烷基化反应；第2步，烷基化中间体经过水洗或碱洗以脱除中间体产物中的催化剂和未反应的苯酚，这个过程中水洗的量一般为中间体的2至3倍；第3步，将精制后的中间体与甲醛和胺进行曼尼希反应得到最终的目标产物。

聚异丁烯曼尼希胺的合成过程中，烷基化中间体合成后采用水洗或碱洗进行精制以脱除其中的苯酚和催化剂，从而保证最终产物的性能，如清净性和破乳性。水洗或碱洗产生大量的有机废水，这些有机废水均需要进行无害化处理，加大了产品的制作成本。同时，水洗或碱洗也使得生产流程延长，控制参数增多，使产品的生产成本进一步提高。

发明内容：

为至少部分解决上述问题，本申请提出了一种聚异丁烯曼尼希胺的合成方法，该合成方法可以大幅度降低污水的产生，且保证最终产物的高活性。

具体的技术方案为：

一种聚异丁烯曼尼希胺的合成方法，其以高活性聚异丁烯与苯酚为原料、以烷烃为溶剂、以三氟化硼乙醚为催化剂，进行烷基化反应，得到烷基化产物，该烷基化产物为聚异丁烯苯酚；

将烷基化产物直接与甲醛、胺和水进行曼尼希胺化反应，胺化反应完成后进行脱水，制得聚异丁烯曼尼希胺。其中的烷烃为不包括芳烃类溶剂油在内的烷烃类溶剂油。

本合成方法中，取消了对烷基化产物进行清洗精制的过程，将烷基化产物直接进行曼尼希胺化反应，在胺化反应后进行脱水，即可得到聚异丁烯曼尼希胺。

进一步，溶剂与高活性聚异丁烯的质量比为0.1～0.5；高活性聚异丁烯与苯酚的摩尔比为1:1～1:2；三氟化硼乙醚的添加量为高活性聚异丁烯、苯酚和溶剂的质量总和的0.1～1％；烷基化反应的温度为60～120℃；烷基化反应的时间为3～15hr。

优选地，溶剂与高活性聚异丁烯的质量比为0.3；苯酚与高活性聚异丁烯的摩尔比为1:1.5；三氟化硼乙醚的添加量为高活性聚异丁烯、苯酚和溶剂的质量总和的0.5％。烷基化反应的温度为80℃。

在上述条件的限制下，首先可以大幅度降低烷基化中使用的溶剂的量，从而降低了三氟化硼乙醚催化剂的用量，进而方便后续操作中催化剂的脱除。由于聚异丁烯的粘度较大，加入一定量的溶剂有利于反应的充分进行，但是过量的溶剂又会阻碍物料的转化效率，溶剂在上述范围的限定下，可以兼顾到反应的充分以及物料的转化效率。

烷基化反应结束后，当烷基化产物的粘度较高时，可以适当补充一定量的溶剂进行稀释，优选是，烷基化反应结束后再添加0.2倍高活性聚异丁烯质量的溶剂，作为补充溶剂。

优选地，溶剂为正癸烷、正十二烷、正辛烷、磺化煤油、溶剂油D40或溶剂油D50中的任一种。进行烷基化反应时溶剂采用烃类溶剂油，但芳烃类溶剂油的排除在外。因为芳烃类溶剂油的热稳定性不及非芳烃溶剂油，容易产生胶质，易导致最终产物颜色加深。而且它的化学活性较高，容易与聚异丁烯发生副反应，影响反应转化率。