[发明专利]ZIF-8@ SiO2核壳微球及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种ZIF-8@SiO₂核壳微球，其特征在于是具有以SiO₂微球为核，以ZIF-8为壳的核-壳结构的复合微球。

2.权利要求1所述ZIF-8@SiO₂核壳微球用于富集喹诺酮类药物，其特征在于：所述喹诺酮类药物为依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星。

3.权利要求1所述ZIF-8@SiO₂核壳微球用作固相萃取材料。

4.以权利要求3所述固相萃取材料制备的在线固相萃取柱。

5.权利要求4所述在线固相萃取柱用于富集喹诺酮类药物。

6.权利要求1所述ZIF-8@SiO₂核壳微球的制备方法，其特征在于：以SiO₂微球为核，先对其进行羧基修饰得到SiO₂-COOH，然后通过层层交替的生长法在其表面层层生长沸石型的金属有机骨架ZIF-8壳层。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)SiO₂微球表面的氨基修饰

在加热条件下，二氧化硅微球与3-氨丙基三乙氧基硅烷在N,N-二甲基甲酰胺溶液中回流反应，得到氨基修饰的二氧化硅SiO₂-NH₂；

(2)SiO₂微球表面的羧基修饰

将步骤(1)所得的SiO₂-NH₂与顺丁烯二酸酐在N,N-二甲基甲酰胺溶液中搅拌反应，得到羧基修饰的二氧化硅SiO₂-COOH；

(3)SiO₂微球表面层层生长ZIF-8

将步骤(2)所得的SiO₂-COOH加入含有Zn(NO₃)₂·6H₂O的甲醇溶液，回流反应，反应后离心，用甲醇洗涤；将离心所得产物加入含2-甲基咪唑的甲醇溶液，回流反应后离心，用甲醇洗涤，就此完成一次壳层的生长；重复此层层生长的步骤，即得复合微球。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中：加热温度为80℃，二氧化硅微球用量为3g，3-氨丙基三乙氧基硅烷用量为3.48mL，N,N-二甲基甲酰胺溶液用量为150mL，回流反应12h。

9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中：顺丁烯二酸酐用量为0.0123mol，N,N-二甲基甲酰胺溶液用量为80mL，搅拌反应12h。

10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中：含有Zn(NO₃)₂·6H₂O的甲醇溶液为50mL，Zn(NO₃)₂·6H₂O含量为2.35g；含2-甲基咪唑的甲醇溶液为50mL，2-甲基咪唑含量为6.48g；回流反应1h；离心转速为5000rpm，时间是10min；重复此层层生长的步骤五次或十次。