[发明专利]一种钛酸镍/二氧化钛纳米复合材料的制备方法有效
| 申请号: | 201910652044.5 | 申请日: | 2019-07-18 | 
| 公开(公告)号: | CN110280248B | 公开(公告)日: | 2022-03-01 | 
| 发明(设计)人: | 徐洪波;周生宇;李垚;赵九蓬 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 | 
| 主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;B01J35/08;B01J35/02 | 
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 岳泉清 | 
| 地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 钛酸镍 氧化 纳米 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种应用于光催化的钛酸镍/二氧化钛纳米复合材料的制备方法,其特征在于应用于光催化的钛酸镍/二氧化钛纳米复合材料的制备方法是按以下步骤进行的:
一、制备前驱体Ni-MOF:将Ni(NO3)2·6H2O和对苯二甲酸加入到二甲基甲酰胺中,搅拌至固体完全溶解,再加入乙二醇继续搅拌20min~30min,得到混合液Ⅰ,然后将混合液Ⅰ移入反应釜中,反应釜置于烘箱中在温度为120℃~130℃的条件下加热6h~12h,最后依次经离心、洗涤和干燥,得到前驱体Ni-MOF;
所述的混合液Ⅰ中Ni(NO3)2·6H2O的摩尔浓度为0.018mol/L~0.022mol/L;
所述的混合液Ⅰ中对苯二甲酸的摩尔浓度为0.007mol/L~0.012mol/L;
所述的乙二醇与二甲基甲酰胺的体积比为(0.12~0.35):1;
步骤一中所述的洗涤是依次采用DMF和无水乙醇进行洗涤;
二、NiTiO3/TiO2纳米复合材料的制备:将步骤一制备的前驱体Ni-MOF超声分散于无水乙醇中5min~10min,搅拌10min~15min,在搅拌的条件下逐滴加入钛酸四正丁酯,然后搅拌10min~20min,得到混合液Ⅱ,再向混合液Ⅱ中加入去离子水和氢氟酸水溶液,搅拌10min~15min,随后移入反应釜中,将反应釜置于烘箱中在温度为180℃~200℃的条件下加热8h~20h,然后依次经离心、洗涤和干燥,得到浅绿色粉末;将浅绿色粉末在空气气氛下于马弗炉中煅烧,煅烧温度为550℃~650℃,煅烧时间为2h~5h,升温速度为2℃/min~8℃/min,获得NiTiO3/TiO2纳米复合材料;
所述的氢氟酸水溶液的质量浓度为40%;
所述的混合液Ⅱ中钛酸四正丁酯的摩尔浓度为0.01mol/L~0.016mol/L;
所述的去离子水与无水乙醇的体积比为(0.05~0.08):1;
所述的氢氟酸水溶液与无水乙醇的体积比为(0.00075~0.002):1;
所述的混合液Ⅱ中步骤一制备的前驱体Ni-MOF的浓度为0.5g/L~0.75g/L;
步骤二中所述的洗涤是依次采用去离子水和无水乙醇进行洗涤。
2.根据权利要求1所述的一种应用于光催化的钛酸镍/二氧化钛纳米复合材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的干燥的温度为60℃,干燥时间为10h。
3.根据权利要求1所述的一种应用于光催化的钛酸镍/二氧化钛纳米复合材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的混合液Ⅰ中对苯二甲酸的摩尔浓度为0.01mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种应用于光催化的钛酸镍/二氧化钛纳米复合材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的混合液Ⅰ中Ni(NO3)2·6H2O的摩尔浓度为0.02mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种应用于光催化的钛酸镍/二氧化钛纳米复合材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的乙二醇与二甲基甲酰胺的体积比为0.2:1。
6.根据权利要求1所述的一种应用于光催化的钛酸镍/二氧化钛纳米复合材料的制备方法,其特征在于步骤二中所述的干燥的温度为60℃,干燥时间为24h。
7.根据权利要求1所述的一种应用于光催化的钛酸镍/二氧化钛纳米复合材料的制备方法,其特征在于步骤二中所述的混合液Ⅱ中钛酸四正丁酯的浓度为0.012mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种应用于光催化的钛酸镍/二氧化钛纳米复合材料的制备方法,其特征在于步骤二中所述的去离子水与无水乙醇的体积比为0.07:1。
9.根据权利要求1所述的一种应用于光催化的钛酸镍/二氧化钛纳米复合材料的制备方法,其特征在于步骤二中所述的氢氟酸与无水乙醇的体积比为0.001:1。
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