[发明专利]一种用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料的制备方法，其特征在于具体过程为：

步骤S1：将锑盐和配体分别溶于溶剂中得到锑盐溶液和配体溶液，其中锑盐为SbCl₃、Sb(NO₃)₃、Sb₂(SO₄)₃或Sb(CH₃COO)₃中的一种或多种，配体为4,4-联吡啶、顺1,3-二甲基咪唑或2-甲基咪唑中的一种或多种，溶剂为乙二醇、乙醇、甲醇、丙酮、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、乙烷或四氢呋喃中的一种或多种，再将锑盐溶液和配体溶液混合并于0~60℃持续搅拌反应1~12h，反应结束后经陈化、离心洗涤、干燥后得到纳米片状Sb前驱体；

步骤S2：将步骤S1得到的纳米片状Sb前驱体分散于乙醇和水的混合溶液中，再加入间苯二酚、甲醛、CTAB和氢氧化铵进行碳包覆，持续搅拌反应0.5~10h，反应结束后经陈化、离心洗涤、干燥后得到纳米片状Sb/C前驱体；

步骤S3：将步骤S2得到的纳米片状Sb/C前驱体在还原气氛中以1~10℃/min的升温速率升温至600~700℃煅烧6~48h，待自然冷却后得到目标产物用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料。

2.根据权利要求1所述的用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料的制备方法，其特征在于：所述锑盐溶液的浓度为0.05~10mg/mL，配体溶液的浓度为6~20mg/mL，锑盐溶液与配体溶液的体积比为3:1。

3.根据权利要求1所述的用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1和步骤S2中的干燥温度均为20~70℃，陈化时间均为12~72h。

4.根据权利要求1所述的用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料的制备方法，其特征在于：所述还原气氛为体积分数5%~30%的氢气与氩气的混合气体。

5.根据权利要求1所述的用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：

步骤S1：将锑盐SbCl₃和配体2-甲基咪唑分别溶于溶剂甲醇中得到浓度为0.05mg/mL的锑盐溶液和浓度为20mg/mL的配体溶液，将锑盐溶液和配体溶液混合并于25℃持续搅拌反应3h，反应结束后经陈化18h、甲醇离心洗涤、60℃干燥后得到纳米片状Sb前驱体；

步骤S2：将步骤S1得到的纳米片状Sb前驱体分散于乙醇和水的混合溶液中形成浓度为10mg/mL的分散液，再加入间苯二酚、甲醛、CTAB和氢氧化铵进行碳包覆，持续搅拌反应3h，反应结束后经陈化18h、乙醇离心洗涤、60℃干燥后得到纳米片状Sb/C前驱体；

步骤S3：将步骤S2得到的纳米片状Sb/C前驱体在体积分数为10%的氢气与氩气的混合气体中以9℃/min的升温速率升温至600℃煅烧8h，待自然冷却后得到目标产物用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料；

该用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料研磨制成浆料，涂在铜箔上，经过80℃烘干24h后再真空干燥24h，以金属锂作为对电极进行电池组装，纽扣电池型号为CR2032，电池恒流充放电测试的电压范围为0.005-3V，测试仪器型号为蓝电充/放电仪，在室温下0.1C倍率进行充放电，锂离子电池的首次放电比容量为1252mAh/g，循环22次后该锂离子电池的放电比容量为832mAh/g。

6.根据权利要求1所述的用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：

步骤S1：将锑盐Sb(NO₃)₃和配体顺1,3-二甲基咪唑分别溶于溶剂甲醇中得到浓度为0.1mg/mL的锑盐溶液和浓度为10mg/mL的配体溶液，将锑盐溶液和配体溶液混合并于25℃持续搅拌反应12h，反应结束后经陈化18h、甲醇离心洗涤3次、60℃干燥后得到纳米片状Sb前驱体；

步骤S2：将得到的纳米片状Sb前驱体分散于乙醇和水的混合溶液中形成浓度为10mg/mL的分散液，再加入间苯二酚、甲醛、CTAB和氢氧化铵进行碳包覆，持续搅拌反应3h，反应结束后经陈化18h、乙醇离心洗涤3次、60℃干燥后得到纳米片状Sb/C前驱体；

步骤S3：将得到的纳米片状Sb/C前驱体在体积分数为10%的氢气与氩气的混合气体中以1℃/min的升温速率升温至600℃煅烧8h，待自然冷却后得到目标产物用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料；

该用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料研磨制成浆料，涂在铜箔上，经过80℃烘干24h后再真空干燥24h，以金属钠作为对电极进行电池组装，纽扣电池型号为CR2032，电池恒流充放电测试的电压范围为0.005-3V，测试仪器型号为蓝电充/放电仪，在室温下进行倍率充放电测试，钠离子电池在不同电流密度下的倍率循环测试，在100mA/g、200mA/g、500mA/g、1000mA/g、2000mA/g、10000mA/g的电流密度下容量分别为852mA/g、776mA/g、695mA/g、534mA/g、472mA/g、265mA/g，而到100mA/g电流密度时又回到了容量794mA/g。