[发明专利]一种单温区磷锗锌多晶的合成装置与方法

说明书

本发明涉及一种单温区磷锗锌多晶的合成装置与方法，由推进装置、旋转装置、合成内管和加热炉构成，按照ZGP化学计量比称量P、Zn、Ge原料，放入合成内管中并真空封管，将合成内管与旋转推进装置连接并放入加热炉的入口端，将炉内加热区入口端温度升至520℃，随后使用旋转推进装置将合成内管缓慢推入加热区，控制推进速率以保证合成内管中由P升华产生的蒸汽压以相对较小的速度升高，并使P蒸汽与锌有充足的反应时间；将合成内管全部推入加热区后，将加热区温度缓慢升至1060℃，在该温度下保持等温，并使用旋转推进装置缓慢旋转合成内管，使原料充分反应，合成ZGP多晶体料。本发明成过程可控，合成磷锗锌单相晶体纯度高。

技术领域

本发明属于三元化合物半导体材料制备领域，涉及一种单温区磷锗锌多晶的合成装置与方法，使用单温区管式炉，配合炉体一端的合成装置，采用分阶段升温，恒温推进及旋转反应管的方式实现磷锗锌多晶的稳步可控合成。

背景技术

随着非线性光学晶体和光参量振荡器技术的发展，ZnGeP2(ZGP)晶体作为一种性能优异的红外非线性光学材料而备受国内外瞩目。ZGP晶体是一种性能优异的非线性光学半导体材料，它具有较大的非线性系数和较宽的透光波段，非常适合制作中、远红外激光输出的频率转换器件。ZGP晶体在光学器件中的应用需要大尺寸高品质的单晶体，这就需要大产量、高纯、单相的 ZGP 多晶原料的合成技术。

目前获得大量高纯的ZGP多晶原料较为困难，主要有两方面问题：一是高温下磷蒸气压较大，合成过程中易导致合成石英管发生爆炸危险。二是ZGP化合物含有 Zn 和 P 两种易挥发的组分，即使常用的气相输运合成法也很难获得准确化学计量配比的多晶材料。要解决这些问题就需要设计合成过程可控性好，各原料组分反应充分且单次合成量大的多晶合成装置。

发明内容

针对现有技术ZGP多晶原料合成过程中的困难，本发明设计一种单温区磷锗锌多晶的合成装置与方法，由推进装置、旋转装置、合成内管和加热炉构成，按照ZGP化学计量比称量P、Zn、Ge原料，放入特制的合成内管中并真空封管，将合成内管与旋转推进装置连接并放入加热炉的入口端，将炉内加热区入口端温度升至520℃，随后使用旋转推进装置将合成内管缓慢推入加热区，控制推进速率以保证合成内管中由P升华产生的蒸汽压以相对较小的速度升高，并使P蒸汽与锌有充足的反应时间。将合成内管全部推入加热区后，将加热区温度缓慢升至1060℃，在该温度下保持等温，并使用旋转推进装置缓慢旋转合成内管，使原料充分反应。待反应结束后缓慢将至室温，切开合成内管取出ZGP多晶料。

本发明采用的技术方案是：一种单温区磷锗锌多晶的合成装置，其特征在于：包括支撑台、推进装置、旋转装置、旋转推进管、法兰、石英管、合成内管；

所述推进装置包括支撑板Ⅰ、支撑板Ⅱ、滑块、推进电机、皮带轮Ⅰ、丝杠、丝杠母、轴套；

所述旋转装置包括旋转电机、旋转总成，所述旋转总成包括皮带轮Ⅱ、锁母、轴承和螺钉；

所述石英管一端为封闭端，另一端固定在法兰上；

所述合成内管一端为封闭的小口径直管为a区，另一端为敞口的大口径直管，小口径直管和大口径直管之间为锥形管，锥形管和大口径直管之间为b区，在小口径直管封闭面的凸管上设有外螺纹；

所述支撑台一端的立壁上固定支撑板Ⅰ，在支撑板Ⅰ板面上固定推进电机，在支撑台另一端的立壁上固定轴套，所述支撑板Ⅱ下端固定滑块，滑块设置在支撑台面上的滑道上接触配合，在支撑板Ⅱ板面上依次固定有旋转电机、轴承和丝杠母，皮带轮Ⅱ一端穿入轴承中；

所述丝杠一端固定皮带轮Ⅰ，皮带轮Ⅰ一端置于支撑板Ⅰ上的轴承中，丝杠另一端穿过支撑板Ⅱ上的丝杠母置于支撑台另一端立壁上的轴套中，所述旋转推进管一端与合成内管小口径直管螺接，合成内管置于石英管内，旋转推进管另一端穿过法兰内两个胶圈Ⅰ置于皮带轮Ⅱ的推进管孔Ⅱ内，并通过两个螺钉固定在皮带轮Ⅱ上，锁母螺接在皮带轮Ⅱ上；