[发明专利]一种止血粉中吐温80残留量的检测方法

说明书

本发明公开了一种止血粉中吐温80残留量的检测方法，属于医药中化学物质残留检测技术领域。本发明一种止血粉中吐温80残留的检测方法，包括如下步骤：1)供试品溶液的制备；2)标准曲线溶液制备；3)测定方法：在波长320nm处测定处理后的供试品溶液和标准曲线溶液；4)结果计算，以吐温80系列浓度和相应的吸光值绘制标准曲线，计算供试品中吐温80的含量。本发明方法克服了现有检测方法准确性差、耗时费力、样品要求高的缺点，并且操作简便、准确性高。

技术领域

本发明属于医药中化学物质残留检测技术领域，具体涉及一种止血粉中吐温80残留量的检测方法。

背景技术

吐温80(也叫聚山梨酯80)是失水山梨醇油酸单酯与环氧乙烷加合而成的非离子表面活性剂，具有很好的乳化和增溶作用，广泛用于医药、食品等行业。在止血粉生产过程中，使用吐温80作为乳化剂，将淀粉进行乳化，初步得到止血微球，是生产的关键工序。目前国内外对吐温80的安全性均进行了深入研究，对其在医药、食品等行业中的最高限量也做了相应的规定，但药典检测方法模糊、复杂，且标准曲线溶液制备粗糙，检测结果不够精确。

专利CN201410140478.4“一种快速测定血必净注射液中吐温80含量的方法”中采用近红外光谱法，适合于血必净注射液中吐温80含量的快速测定。建立所述血必净注射液标准品种吐温80的含量与近红外光谱图之间的校正模型，可以对血必净注射液在线取样，随时进行吐温80的测定，其作为快速检测手段，检测精度不高，只适合应用于生产过程检测，不适合作为产品检测方法。专利CN201410567353.X“一种中药血必净注射液中聚山梨酯80的含量检测方法”中，采用气相色谱检测方法，该方法精确度高，但检测时间长，供试品溶液制备方法要经过阵法回路等一系列操作，耗时费力。专利CN201110161063.1“检测水中残留微量吐温80的方法”提供了利用紫外分光光度计直接进行测定的方法，分析成本低、快捷，分析结果准确，但方法只适于检测水中吐温80的残留量，且要求水中无其他杂质，否则会影响实验结果。专利CN201710701256.9“一种中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定”同样采用分光光度计进行测定，利用注射剂与硫氰钴铵溶液进行反应，经二氯甲烷萃取后，在特定波长下测定吸光值，改法适用于各种注射剂中聚山梨酯80的检测，但只适用于可溶解的液体样品，对于不容的止血粉样品，该法并不适用。

发明内容

针对现有药典及相关资料中的检测方法准确性差、耗时费力、样品要求高的缺点，本发明提供了一种止血粉中吐温80残留量的检测方法，该方法简便、准确性高。

为了达到上述目的，本发明的技术方案为：

一种止血粉中吐温80残留量的检测方法，步骤如下：

(1)硫氰钴铵溶液的配制：称取硝酸钴7.5g、硫氰酸铵50.0g，于250mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，于2-8℃保存；

(2)供试品处理方法：精密称取0.05-1.00g的供试品于离心管中，加入5～10mL无水乙醇，旋涡震荡5-60min；离心取上清液，并再次用1-2mL无水乙醇清洗后离心，合并上清液；将上清液加热浓缩至0.1mL，加2-10mL纯化水完全溶解；

本发明样品处理中的吐温80溶于乙醇，使用无水乙醇既能溶解止血粉中的吐温80残留，也能避免止血粉遇水吸涨后出现粘稠状，难以分离，而且乙醇毒性低、易挥发，减少浓缩难度。

(3)供试品溶液：将(2)中的溶解液全部转移至5-50mL容量瓶中，并用纯化水定容至刻度，即得供试品溶液；

(4)取供试品溶液3mL，与6mL二氯甲烷和9mL硫氰钴铵溶液混合，室温下震荡0.5-5小时，使上下两层溶液充分混合，静置30min；