[发明专利]一种四苯基苯酚膦盐的制备方法有效
| 申请号： | 201910650405.2 | 申请日： | 2019-07-18 |
| 公开（公告）号： | CN110272451B | 公开（公告）日： | 2021-08-17 |
| 发明（设计）人： | 李青山;王新伟;施旭升;董柱永;吴尖平 | 申请（专利权）人： | 肯特催化材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/54 | 分类号： | C07F9/54;C07C39/04;C07C37/00 |
| 代理公司： | 绍兴市知衡专利代理事务所(普通合伙) 33277 | 代理人： | 李敏 |
| 地址： | 317300 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯基 苯酚 制备 方法 | ||
1.一种四苯基苯酚膦盐的制备方法，其特征在于：甲醇溶剂中，加入四苯基溴化膦和苯酚，四苯基溴化膦和苯酚的摩尔比为1:3.5，四苯基溴化膦和甲醇的摩尔比为1:20～30，搅拌至完全溶解，然后在温度20-25℃下滴加氢氧化钠水溶液，滴加完毕待温度稳定后升温至45℃搅拌70～90min，冷却至20-22℃，倒出抽滤得湿品和母液，湿品用纯水泡洗两次，得干品四苯基苯酚膦盐；
母液中补充甲醇、四苯基溴化膦、苯酚,待搅拌溶完后，20-25℃下滴加氢氧化钠水溶液，45℃搅拌90min，得第二批湿品。
2.根据权利要求1所述的一种四苯基苯酚膦盐的制备方法，其特征在于：投加苯酚28.2g，甲醇69.5g，四苯基溴化膦36g,纯水84g,开启搅拌待全部溶完后，在温度20-25℃下滴加氢氧化钠水溶液8.7g，滴加完毕待温度稳定后升温至45℃搅拌80min，冷却至20-22℃，倒出抽滤得湿品74.5g,母液140.5g；
湿品用59.4g,71g纯水泡洗两次，得湿品58.3g，干品30.9g；
母液补13g甲醇，四苯基溴化膦36.0g，苯酚24.2g,待搅拌溶完后，20-25℃下滴加7.6g氢氧化钠水溶液，45℃搅拌90min，得第二批产品36.6g；
母液补8.5g甲醇，四苯基溴化膦41.7g，苯酚28.1g,待搅拌溶完后，20-25℃下滴加8.8g氢氧化钠水溶液，45℃搅拌90min，得第三批产品42.7g。
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