[发明专利]一种用于丁苯橡胶补强的高耐磨白炭黑的制备方法

说明书

本发明涉及一种用于丁苯橡胶补强的高耐磨白炭黑的制备方法，该方法以二氧化硅湿滤饼为原料，使用偶联剂苯基三甲氧基硅烷进行改性，制备出用于丁苯橡胶补强的高耐磨白炭黑。该方法中白炭黑改性温度为70‑90℃，改性时间为30‑150min,改性PH值为2.5‑4.5，偶联剂苯基三甲氧基用量为湿滤饼重量的2.94％‑6.85％。本发明降低了白炭黑的表面羟基数，提高了传统白炭黑的疏水性能，解决了白炭黑表面羟基过多导致的与丁苯橡胶相容性差的问题，大大提高了丁苯橡胶的耐磨性。同时橡胶的加工性能和力学性能也得到了提高。此方法工艺简单，产品稳定性好，易于产业化，具有良好的技术经济性。

技术领域

本发明涉及白炭黑制备技术领域，具体为一种用于丁苯橡胶补强的高耐磨白炭黑的制备方法。

背景技术

白炭黑是水合二氧化硅，一种无定型的白色粉末状纳米材料，其分子式为SiO₂·nH₂O。二氧化硅用途广泛，可作为研磨剂用于牙膏，作为缓蚀剂用于医药中储存药物，可在反应中用于催化剂载体，还可作为补强剂用于轮胎橡胶，接近75％的白炭黑被用于橡胶中。米其林在1992年首先提出“绿色轮胎”的概念，之后白炭黑始被用于轮胎的橡胶配方中。白炭黑加入橡胶轮胎后，可以降低轮胎20％-30％的滚动阻力，并且能保持轮胎的抗湿滑性和耐磨性，大大降低了轮胎的成本，同时节省车辆行驶的油耗，对于环境保护、节约能源有重要意义。由于白炭黑表面存在大量的羟基，在加入丁苯橡胶后，白炭黑无法与丁苯橡胶中的高分子结构很好的结合，白炭黑的羟基与橡胶高分子结合力弱，相容性差，造成白炭黑无法很好的分散在橡胶中，从而降低橡胶的性能。此外白炭黑的羟基过多，会吸附炼胶过程中的促进剂，造成硫化时间变长，降低产能。因此，需要选择改性剂对白炭黑进行改性，提高其疏水性能以及其耐磨性能。

发明内容

本发明的目的是提供用于一种用于丁苯橡胶补强的高耐磨白炭黑的制备方法，以解决上述技术问题。通过该方法制备得到的白炭黑与传统白炭黑相比，其表面羟基数减少，疏水性得到提高，补强丁苯橡胶后，其耐磨性能得到很大的提升，同时硫化胶加工性能和力学性能得到改善。按照本发明提供的技术方案，所述用于丁苯橡胶补强的高耐磨白炭黑的制备方法含如下步骤：

在反应釜中加入二氧化硅湿滤饼及去离子水，用油浴锅搅拌加热，升温至改性温度后，用稀硫酸调节至设定的改性PH值，再加入一定比例偶联剂苯基三甲氧基硅烷，进行改性反应最后水洗、抽滤、干燥，得到用于丁苯橡胶补强的高耐磨白炭黑。

作为对本发明的限制，改性温度为70-90℃，改性时间为30-150min,改性PH值为2.5-4.5，偶联剂苯基三甲氧基用量为湿滤饼重量的2.94％-6.85％。

作为对本发明的进一步限制，本发明所述的方法中，改性温度为80℃，改性时间为90min，改性PH为3.5，偶联剂苯基三甲氧基用量为湿滤饼重量的6.85％。

附图说明：

图1为本发明实施例5和对比实施例1所得TG图谱，其中曲线1为改性前(对比实施例1)产品TG图谱，曲线2为改性后(实施例5)产品TG图谱，可以看出随着温度的上升，1、2曲线质量开始损失，但在30-500℃内曲线1的质量损失大，约为12.9％，而曲线2质量损失慢，这是因为改性后的样品表面羟基数少，在在30-500℃内白炭黑自身的结合水和游离水开始被蒸发，而表面羟基开始缩合失水。继续升高温度，接枝在白炭黑上的有机结构开始分解，质量开始出现较大的损失，所以此时曲线2质量损失大。TG图说明偶联剂苯基三甲氧基硅烷已经接枝到了白炭黑表面。