[发明专利]一种双金属钴钌-氮磷掺杂多孔碳电催化剂及其制备方法与应用在审

专利信息
申请号: 201910649360.7 申请日: 2019-07-18
公开(公告)号: CN110560117A 公开(公告)日: 2019-12-13
发明(设计)人: 彭新文;曾小燕;杜帆 申请(专利权)人: 华南理工大学
主分类号: B01J27/24 分类号: B01J27/24;B01J35/10;B01J37/08;B82Y30/00;B82Y40/00;C25B11/06;C25B1/04
代理公司: 44245 广州市华学知识产权代理有限公司 代理人: 雷月华
地址: 510640 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 制备 壳聚糖 氮磷 掺杂 催化剂应用 多孔碳材料 催化活性 电催化剂 反应条件 金属钴盐 能源领域 析氢反应 螯合配位 电催化 电解水 多孔碳 金属钌 金属钴 可降解 磷酸化 气凝胶 双金属 碳材料 碳化 碳基 蒸干 催化剂 加热 应用 再生
【权利要求书】:

1.一种双金属钴钌-氮磷掺杂多孔碳电催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将壳聚糖溶解于酸溶液中,加入磷酸,搅拌均匀后,加入甲醛,60~90℃下反应8~12h,冷却至室温,透析,冷冻干燥,得到磷酸化壳聚糖气凝胶;

(2)将磷酸化壳聚糖气凝胶和Co(NO3)2·6H2O加入水中,加热溶解,逐滴加入氯化钌溶液,在5~20min内滴加完,然后加热蒸干溶剂,得到的固体产物在氮气或惰性气体环境下进行碳化处理,研磨,酸洗,抽滤,干燥,得到CoRu@NPC电催化剂。

2.根据权利要求1所述一种双金属钴钌-氮磷掺杂多孔碳电催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述Co(NO3)2·6H2O和氯化钌溶液中的氯化钌的摩尔比为1:(0.2~0.4);所述磷酸化壳聚糖气凝胶和Co(NO3)2·6H2O的质量比为(1.72~6.88):1。

3.根据权利要求1或2所述一种双金属钴钌-氮磷掺杂多孔碳电催化剂的制备方法,其特征在于,所述碳化处理的温度为700~900℃,碳化时间为1~4h。

4.根据权利要求3所述一种双金属钴钌-氮磷掺杂多孔碳电催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述壳聚糖在酸溶液中的质量浓度为5.9~17.9g/L;所述壳聚糖的质量与磷酸的摩尔比为(0.1~1.79)g:(1~20)mmol;所述磷酸与甲醛的摩尔比为1:(0.5~2)。

5.根据权利要求4所述一种双金属钴钌-氮磷掺杂多孔碳电催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述酸溶液为体积浓度为1~4%的醋酸溶液;所述磷酸以磷酸溶液的形式加入,其中磷酸溶液的浓度为1~4mmol/L。

6.根据权利要求4所述一种双金属钴钌-氮磷掺杂多孔碳电催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述磷酸化壳聚糖气凝胶在水中的质量浓度为1~20g/L;所述氯化钌溶液的浓度为2~6mmol/L;所述加热蒸干溶剂的温度为60~90℃。

7.根据权利要求4所述一种双金属钴钌-氮磷掺杂多孔碳电催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述透析时间为24~60h;所述冷冻干燥的温度为-50~-20℃,时间为2~4天;

步骤(2)所述加热溶解的温度为50~80℃;所述研磨的时间为5~20min;所述酸洗所用的酸试剂为浓度为0.5~2mol/L的盐酸溶液;所述酸洗的时间为5~10h;所述干燥的温度为50~80℃。

8.权利要求1~7任一项所述方法制得的一种双金属钴钌-氮磷掺杂多孔碳电催化剂。

9.权利要求8所述一种双金属钴钌-氮磷掺杂多孔碳电催化剂在催化电解水析氢反应中的应用,其特征在于,所述电解水析氢反应的电解质溶液的pH为0~14。

10.根据权利要求9所述一种双金属钴钌-氮磷掺杂多孔碳电催化剂在催化电解水析氢反应中的应用,其特征在于,所述电解质溶液为浓度为(0.5~2)mol/L的H2SO4溶液、浓度为(0.1~2)mol/L的KOH溶液或浓度为(1~4)mol/L的PBS缓冲溶液。

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