[发明专利]一种用于富集氟虫腈及其代谢物的磁性COF-TbTpa及其制备方法和应用在审
| 申请号： | 201910649168.8 | 申请日： | 2019-07-18 |
| 公开（公告）号： | CN110227418A | 公开（公告）日： | 2019-09-13 |
| 发明（设计）人： | 齐沛沛;林祥萍;张佳斌;袁玉伟;王新全;尚春庆;王强 | 申请（专利权）人： | 浙江省农业科学院;苏州英芮诚生化科技有限公司 |
| 主分类号： | B01J20/22 | 分类号： | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 刘潇 |
| 地址： | 310021 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 代谢物 氟虫腈 磁珠 富集 制备 制备方法和应用 醛胺缩合 甲酰基 醛基化 苯基 对苯二甲酸 乙酸水溶液 超顺磁性 二乙氧基 反应条件 吸附材料 乙醇混合 氨基化 分散液 吸附性 乙酰肼 滴加 可控 | ||
1.一种用于富集氟虫腈及其代谢物的磁性COF-TbTpa的制备方法，包括如下步骤：
(1)将1,3,5-三(对甲酰基苯基)苯、氨基化磁珠和乙醇混合，进行第一醛胺缩合反应，得到醛基化磁珠；
(2)将2,5-二乙氧基-对苯二甲酸乙酰肼的溶液加入至所述醛基化磁珠的分散液，然后加入1,3,5-三(对甲酰基苯基)苯的溶液，再滴加乙酸水溶液，进行第二醛胺缩合反应，得到用于富集氟虫腈及其代谢物的磁性COF-TbTpa。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中1,3,5-三(对甲酰基苯基)苯和氨基化磁珠的质量比为0.2～0.3:1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中第一醛胺缩合反应的温度为45～60℃，时间为1.5～2h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中醛基化磁珠的分散液、2,5-二乙氧基-对苯二甲酸乙酰肼的溶液和1,3,5-三(对甲酰基苯基)苯的溶液中的溶剂为1,4-二氧六环和三甲苯的混合液，所述1,4-二氧六环和三甲苯的体积比为1:0.8～1.3。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的氨基化磁珠与步骤(2)中2,5-二乙氧基-对苯二甲酸乙酰肼、1,3,5-三(对甲酰基苯基)苯的质量比为1:0.25～0.35:0.25～0.3；所述步骤(1)中的氨基化磁珠与步骤(2)中的乙酸水溶液的用量比为1g:3～4mL，所述乙酸水溶液的浓度为5.5～6.5mol/L。
6.根据权利要求1和4～5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中第二醛胺缩合反应的温度为15～35℃，时间为3～4d。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的第一醛胺缩合反应和步骤(2)的第二醛胺缩合反应完成后，独立地还包括磁性分离和洗涤。
8.权利要求1～7任一项所述的制备方法得到的用于富集氟虫腈及其代谢物的磁性COF-TbTpa，其粒径为0.348～0.826μm。
9.权利要求8所述的用于富集氟虫腈及其代谢物的磁性COF-TbTpa作为氟虫腈及其代谢物吸附剂的应用。
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