[发明专利]一种高效节能合成亚微米级PMMA微球的方法

说明书

本发明公开一种高效节能合成亚微米级PMMA微球的方法，包括以下步骤：(1)选取甲基丙烯酸甲酯、酰基氧化膦类光引发剂、分散剂和溶剂为反应原料，先将酰基氧化膦类光引发剂和分散剂依次加入到反应容器中，然后加入溶剂，搅拌均匀；(2)再将甲基丙烯酸甲酯加入到反应容器中，搅拌3‑10分钟，然后用LED灯照射，进行反应；(3)反应完成后，分离、洗涤固体物质，干燥后得到亚微米级PMMA微球。本发明以节能的LED灯为光源，将其与酰基氧化膦类光引发剂配合用于亚微米级PMMA微球的光聚合制备中，相比于其他的制备方法，大大降低了能耗。该方法还具有工艺简单，易于操作，成本低，反应迅速等优点，可以满足当前日益增长的市场需求。

技术领域

本发明涉及光固化技术领域，具体涉及一种高效节能合成亚微米级PMMA微球的方法。

背景技术

聚合物微球是近年来迅猛发展的一种新型材料，因其特殊的结构与性能，广泛应用于催化、生物医药、色谱柱填充等方面。聚合物微球的制备方法一直是近年来的热门研究方向之一。目前聚合物微球多采用热聚合方法或光聚合方法进行制备。其中，热聚合方法多选用引发剂、稳定剂和超声波的共同作用条件，但这种方法需要在较高温度下(一般70℃以上)反应，且反应时间较长。与热聚合方法相比，光聚合(光固化)耗能少、污染小且对反应条件要求低，因此是一种更为理想的聚合物微球制备方法。目前，大部分光聚合制备微球的方法仍存在反应过程复杂、污染大、耗能高、RAFT试剂使用等问题。另外，现有方法所制得的聚合物微球多为微米级，这也不太能满足生物医学、色谱分离等领域对不同粒径的聚合物微球的需求。

发明内容

基于上述技术问题，本发明提出一种高效节能合成亚微米级PMMA微球的方法，该方法使用LED光源照射并配合酰基氧化膦类引发剂引发光聚合制备微球，操作步骤简单，反应条件温和，环保节能，而且本发明合成了亚微米级的PMMA微球。

本发明所采用的技术解决方案是：

一种高效节能合成亚微米级PMMA微球的方法，其选用节能的LED灯作为光引发合成的光源，在高效光引发剂和分散剂的共同作用下，在室温、溶液体系中合成PMMA微球；具体合成步骤如下：

(1)选取甲基丙烯酸甲酯、酰基氧化膦类光引发剂、分散剂和溶剂为反应原料，先将酰基氧化膦类光引发剂和分散剂依次加入到反应容器(如三口瓶、单口瓶、石英管等)中，然后加入溶剂，搅拌均匀；

(2)再将甲基丙烯酸甲酯加入到反应容器中，搅拌3-10分钟，然后用LED灯照射，进行反应；

(3)反应完成后，分离、洗涤固体物质，干燥后得到亚微米级PMMA微球。

优选的，所述酰基氧化膦类光引发剂选用2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)或双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦(819)。

优选的，所述甲基丙烯酸甲酯与酰基氧化膦类光引发剂的质量比为50-200∶1。

优选的，所述分散剂选用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。

优选的，所述分散剂与甲基丙烯酸甲酯的质量比为1-6∶10。

优选的，所述溶剂为醇类与水组成的混合溶剂，混合溶剂与甲基丙烯酸甲酯的质量比为5-20∶1。

优选的，所述醇类选自甲醇、乙醇或丁醇，混合溶剂中醇类与水的质量比为2∶3。

优选的，所述搅拌及反应过程的温度为15-30℃。

优选的，所述LED灯的波长为360-450nm；LED灯的照射时间为30-60分钟。

优选的，所述分离方法为离心或抽滤；洗涤方法为水洗1～3次、醇洗1～3次；干燥方法为室温自然晾干。

本发明的有益技术效果是：