[发明专利]半球空心状二氧化钛/碳颗粒/聚苯胺负载硫的复合材料及制备方法、锂硫电池正极及电池有效
| 申请号: | 201910646904.4 | 申请日: | 2019-07-17 |
| 公开(公告)号: | CN110336036B | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
| 发明(设计)人: | 刘金云;程孟莹;韩阗俐;丁颖艺;吴勇;李金金;翟慕衡 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
| 主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62;H01M4/38;H01M4/13;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 芜湖安汇知识产权代理有限公司 34107 | 代理人: | 尹婷婷 |
| 地址: | 241000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 半球 空心 氧化 颗粒 苯胺 负载 复合材料 制备 方法 电池 正极 | ||
1.一种半球空心状二氧化钛/碳颗粒/聚苯胺负载硫的复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
1)将无水乙醇与异丙醇混合均匀,再加入钛酸四丁酯,混合均匀后,水热反应,得到二氧化钛材料;
2)将步骤1)制备的二氧化钛材料分散在水中,加入三羟甲基氨基甲烷后,再加入盐酸多巴胺,进行反应,反应结束后,得二氧化钛/碳纳米材料;
3)将步骤2)制备的二氧化钛/碳纳米材料在氮气氛围下焙烧,自然冷却到室温,制得二氧化钛/碳颗粒;
4)在冰浴条件,将步骤3)制备的二氧化钛/碳颗粒分散在硫酸溶液中,加入苯胺搅拌均匀,然后加入过硫酸铵进行反应,获得半球空心状二氧化钛/碳颗粒/聚苯胺;
5)将步骤4)制备的半球空心状二氧化钛/碳颗粒/聚苯胺与硫粉混合均匀,在氩气气氛下熏硫,得到半球空心状二氧化钛/碳颗粒/聚苯胺负载硫的复合材料;
步骤2)中还包括:加入三羟甲基氨基甲烷后调节体系的pH为6.5~10。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述无水乙醇、异丙醇、钛酸四丁酯的体积之比为(10~30):(10~20):(0.1~1.0);所述水热反应的条件为150~200ºC反应4~12h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述二氧化钛材料、三羟甲基氨基甲烷、盐酸多巴胺的质量之比为1:(1~8):(0.2~0.5);所述二氧化钛材料在水中的浓度为2~6g/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述反应的时间为18~30h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述焙烧的条件为500~800℃焙烧2~8 h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中,所述二氧化钛/碳颗粒、苯胺、过硫酸铵的用量比为1g:(0.15~3.0)mL:(2~4)g;所述二氧化钛/碳颗粒在硫酸中的浓度为2~6 g/L;所述硫酸浓度为0.3~1 mol/L。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤5)中,所述半球空心状二氧化钛/碳颗粒/聚苯胺与硫粉质量比为1:1~5;所述熏硫的条件为140~180 ℃熏硫12~18 h。
8.一种如权利要求1-7任意一项所述的制备方法制备得到的半球空心状二氧化钛/碳颗粒/聚苯胺负载硫的复合材料作为锂离子电池正极材料的应用。
9.一种锂硫电池正极,其特征在于,采用权利要求1-7任意一项所述的制备方法制备得到的半球空心状二氧化钛/碳颗粒/聚苯胺负载硫的复合材料制成。
10.一种电池,其特征在于,包括如权利要求9所述的锂硫电池正极。
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