[发明专利]一种环戊烯催化氧化制备戊二醛的工艺方法有效
| 申请号: | 201910646190.7 | 申请日: | 2019-07-17 |
| 公开(公告)号: | CN110372483B | 公开(公告)日: | 2022-11-15 |
| 发明(设计)人: | 李俊;李伟;戚蓥梦;吴丽 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
| 主分类号: | C07C45/28 | 分类号: | C07C45/28;C07C47/12;B01J29/48;C01B39/40;C01B39/06 |
| 代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 赵志远 |
| 地址: | 201418 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 戊烯 催化 氧化 制备 戊二醛 工艺 方法 | ||
1.一种环戊烯催化氧化制备戊二醛的工艺方法,其特征在于,包括以下步骤:
将过氧化氢溶液和反应溶剂混合,按照催化剂为环戊烯质量的1~4%的添加量加入钨基分子筛催化剂,混合均匀,加入环戊烯,搅拌,反应体系进行催化氧化反应,得到戊二醛产物;
所述反应溶剂为叔丁醇;所述催化氧化反应的反应温度为25~35℃;所述催化氧化反应的反应时间为24~36小时;
所述钨基分子筛催化剂中氧化钨的质量负载量为2~15%,该钨基分子筛催化剂的制备方法为:
备料:分别称取原料硅源、铝源、无机碱源、模板剂TPABr、水和钨源;
将上述无机碱源加入水中,再加入模板机TPABr,溶解后加入铝源,搅拌溶解,加入钨源,室温搅拌,再加入硅源,将混合物搅拌老化;
将老化后的混合物转移至聚四氟乙烯反应釜中晶化;
将晶化后混合物过滤,洗涤,干燥,焙烧去除模板剂得到所述钨基分子筛催化剂;
所述焙烧去除模板剂的焙烧温度为450~600℃,焙烧时间为4~8小时。
2.根据权利要求1所述的一种环戊烯催化氧化制备戊二醛的工艺方法,其特征在于,所述环戊烯和过氧化氢的摩尔比为1~2。
3.根据权利要求1所述的一种环戊烯催化氧化制备戊二醛的工艺方法,其特征在于,备料过程中按照100SiO2: 1.0Al2O3: 8.75Na2O: 12TPABr: 2600H2O: 10~1.25WO3的摩尔比称取各原料组分;所述原料中的硅源为SiO2,所述铝源为十八水合硫酸铝,所述无机碱源为氢氧化钠,所述钨源为钨酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种环戊烯催化氧化制备戊二醛的工艺方法,其特征在于,所述老化过程中,混合物的老化温度为20~40℃,老化时间为8~12小时;
所述晶化过程中,晶化温度为150~220℃,晶化时间为30~40小时。
5.根据权利要求4所述的一种环戊烯催化氧化制备戊二醛的工艺方法,其特征在于,所述老化过程中,混合物的老化温度为30℃;
所述晶化过程中,晶化温度为180℃,晶化时间为36小时;
所述焙烧去除模板剂的焙烧温度为550℃,焙烧时间为6小时。
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