[发明专利]一种异佛尔酮的制备方法

说明书

本发明公开了一种异佛尔酮的制备方法，涉及异佛尔酮技术领域。包括：利用氧化铝和三氧化二铝为载体，与氢氧化钾溶液和硝酸镁溶液进行浸渍反应生成催化剂；向反应釜中加入反应溶剂，设定所述反应釜的转速为200～250r/min，并调节反应溶剂的PH值为3～3.5，加入丙酮，调整反应温度为200～210℃,加入碱性阴离子交换树脂，反应7～8h，获得反应物A；调节反应釜的压力1.6~1.9MPa，温度175~185°C，向所述反应物A中加入所述催化剂，进行缩合反应，获取反应物B；将反应物B加蒸馏水稀释，然后经精馏剂后获取所述异佛尔酮。本方案可以提高异佛尔酮的选择性和产品收率，其中的选择性可达89%,产品的收率达到70.9%。

技术领域

本发明涉及异佛尔酮技术领域，特别是涉及一种异佛尔酮的制备方法。

背景技术

异佛尔酮是高分子材料的良好溶剂,广泛应用于塑料、农药、医药、涂料等行业。目前制备异佛尔酮的方法较多，但是异佛尔酮的转化率较少，使得生产成本较高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是如何提高异佛尔酮的转化率，降低异佛尔酮的生产成本。

为了解决以上技术问题，本发明提供一种异佛尔酮的制备方法，包括：

利用氧化铝和三氧化二铝为载体，与氢氧化钾溶液和硝酸镁溶液进行浸渍反应生成催化剂；

向反应釜中加入反应溶剂，设定所述反应釜的转速为200～250r/min，并调节反应溶剂的PH值为3～3.5，加入丙酮，调整反应温度为200～210℃,加入碱性阴离子交换树脂，反应7～8h，获得反应物A；

调节反应釜的压力1.6~1.9MPa，温度175~185°C，向所述反应物A中加入所述催化剂，进行缩合反应，获取反应物B；

将反应物B加蒸馏水稀释，然后经精馏剂后获取所述异佛尔酮。

本发明进一步限定的技术方案是：

进一步的，所述利用氧化铝为载体，与氢氧化钾溶液和硝酸镁溶液进行浸渍反应生成催化剂，包括：

将13～32目的氧化铝放入到氢氧化钾溶液中，室温浸渍35～40min，然后进行干燥，得到固体A；将固体A放入到硝酸镁溶液中，室温浸渍1-1.5h；在80°C 烘箱中干燥，然后进行焙烧，多次浸渍得到所述催化剂。

前所述的方法，所述然后进行干燥，得到固体A，包括：在75-90°C的烘箱中干燥3-3.5h，得到所述固体A。

前所述的方法，所述焙烧包括：在炉中600-650°C下焙烧3-3.5h。

前所述的方法，所述的反应溶剂为苯、甲苯、二甲苯、三甲苯中的一种或几种。

前所述的方法，所述氧化铝和三氧化二铝的配比为2:（1～1.2）。

前所述的方法，所述精馏剂包括丙烯和丁烷，所述丙烯和丁烷的分量比为1:（1.2-1.5）。

本发明的有益效果是：本发明中利用丙酮和催化剂进行反应和缩合，得到异佛尔酮，在第一步中，丙酮和碱性阴离子交换树脂反应，得到反应物A，此步骤中以碱性阴离子交换树脂为催化剂进行反应，可以使丙酮的转化率达到70%以上,第二步中，以氧化铝和三氧化二铝为载体，与氢氧化钾溶液和硝酸镁溶液进行浸渍反应生成催化剂和反应物A反应，其中的，适量氢氧化钾溶液可有效抑制副产物均三甲苯的生成，提高异佛尔酮的转化率，且由于三氧化二铝和氧化铝为多孔结构，氢氧化钾和硝酸镁可均匀分散在三氧化二铝和氧化铝表面,催化剂比表面积较大,催化剂活性较高,丙酮和异佛尔酮的转化率均可以大幅度提高，其中异佛尔酮的选择性为89%,产品的收率达到70.9%。

具体实施方式

实施例：一种异佛尔酮的制备方法，包括以下步骤：