[发明专利]阻燃型核壳型环保水性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法

权利要求书

1.阻燃型核壳型环保水性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法，其特征在于按照以下方法制备：

首先制备核层乳液：甲基丙烯酸、丙烯酸酯和引发剂在乳化条件下反应后，加入磷系阻燃剂、多肽、三(2-氨基乙基)胺和稳定材料继续反应得到核层乳液；然后向核层乳液中分别加入丙烯酸酯以及引发剂，然后加入磷系阻燃剂、多肽、2,5-二羟基对苯二甲酸以及加稳定材料，再加入交联剂和乳化剂，调pH值至7～8，得所述的阻燃性核壳型水性丙烯酸酯类树脂涂料；

其中磷系阻燃剂按照以下方法制备：利用亚磷酸二甲酯、甲醇钠和丙烯酰胺制备中间体；然后向中间体中加入马来酸酐和环己亚胺反应，再加入尿素反应，再加入四氯三氧化二磷，再加水，最后调节pH 6.5，得到磷系阻燃剂；

其中稳定材料由二氯化乙基铝、四羟甲基硫酸磷、异丁酰苯和十二烷基二甲基苄基氯化铵反应制得。

2.如权利要求1所述的阻燃型核壳型环保水性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法，其特征在于按照以下步骤制备：

（1）、制备磷系阻燃剂：将亚磷酸二甲酯40g加入到反应容器中，再加入甲醇钠0.5～1.8g并升温至75～85℃，甲醇钠全部溶解后，加入65～85g丙烯酰胺，降温到50～70℃，保温搅拌反应2～5 h得到中间体；向中间体中加入马来酸酐0.5～0.6g和环己亚胺0.1～0.2g并于50～70℃反应20min，降温至40～50 ℃，再加入尿素40～54g，60～70℃下搅拌反应1～2h，降低温度到零下5℃，加入四氯三氧化二磷6～9g，保持零下5℃搅拌反应1～2h，缓慢升温到0℃，加水4g，最后用30%的NaOH调节pH 6.5，得到磷系阻燃剂；

（2）、制备核层乳液：向反应容器中加入以下重量配比的原料：水40～60g、乳化剂1.1～1.8g、甲基丙烯酸0.4～2.0g，混合搅拌均匀，升温至30～45℃，搅拌反应40min，加入单体A，乳化时间为40～80min；升温到65℃开始通回流水，升温到80℃，滴加引发剂0.3～0.7g，滴加时间持续1～2h，滴加完后反应2h，再加入步骤（1）所得磷系阻燃剂1.6～3.4g、多肽2.15～2.45g和三(2-氨基乙基)胺0.6～0.8g，于60～70℃下搅拌反应1～3h，加稳定材料2.1～2.7g，于70℃下反应1～2h，得核层乳液；

（3）、向步骤（2）所得全部核层乳液中同时滴加全部单体B以及0.2～0.4g的引发剂，滴加时间持续1h，滴加完后75～85℃保温搅拌反应1.5h，再加入步骤（1）所得磷系阻燃剂1.2～3.8g、多肽3.3～3.5g和2,5-二羟基对苯二甲酸1.2～1.4g，于60～70℃下搅拌反应1～2h，加稳定材料1.0～1.6g，于60℃下反应1h，再加入交联剂0.4～1.2g，保温75℃反应时间2h，降温到50℃，加入乳化剂0.3g，反应时间30min，加氨水调pH值至7～8，得所述的阻燃性核壳型水性丙烯酸酯类树脂涂料；

其中，所述单体A由丙烯酸丁酯2～4g、甲基丙烯酸甲酯3～5g、丙烯酸乙酯3～6g和丙烯酸羟乙酯2-4g混合而成；

其中，所述的稳定材料的制备方法为：向二氯化乙基铝4.3g中加入水13g，再加入四羟甲基硫酸磷1.1～1.8g和异丁酰苯0.4～1.4g，于40～50℃下搅拌反应1～2h，再加入十二烷基二甲基苄基氯化铵2.1～4.2g，于40～60℃下反应1～2h，烘干，得稳定材料；

其中，所述单体B是由丙烯酸丁酯1～6g、甲基丙烯酸甲酯3～7g、丙烯酸乙酯3～5g和丙烯酸羟乙酯2-6g混合而成。

3.如权利要求2所述的阻燃型核壳型环保水性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法，所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸氢钾的的任意一种。

4.如权利要求2所述的阻燃型核壳型环保水性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法，其特征在于所述的交联剂为二乙烯基苯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和帝斯曼环保型交联剂CX-100的任意一种。