[发明专利]一种超级电容器隔膜材料及其制备方法在审
| 申请号: | 201910642422.1 | 申请日: | 2019-07-16 |
| 公开(公告)号: | CN110468597A | 公开(公告)日: | 2019-11-19 |
| 发明(设计)人: | 万章文;曹冰;朱小红 | 申请(专利权)人: | 湖南辰砾新材料有限公司 |
| 主分类号: | D06N3/14 | 分类号: | D06N3/14;D06N3/00;D04H1/728;H01G11/52;H01G11/84 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 410217 湖南省长沙市望城经*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 超级电容器隔膜 离子液体 聚合型 机械力学性能 电化学性能 氟硅化合物 共聚物纤维 化学稳定性 导电性能 耐腐蚀性 综合性能 二茂铁 耐候性 叔氨基 涂布液 氟硅 合成 | ||
1.一种超级电容器隔膜材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1、叔氨基氟硅化合物的合成:将氨基二甲基五氟苯基硅烷、2-氯甲基苯并咪唑、碱性催化剂加入到有机溶剂中,在60-80℃下搅拌反应4-6小时,后过滤除去不溶物,旋蒸除去溶剂,再向其中加入质量比为1:3的二氯甲烷和水,分液取有机层,用无水硫酸镁除水,过滤,旋蒸除二氯甲烷,得到叔氨基氟硅化合物;
步骤S2、聚合型氟硅离子液体的制备:将经过步骤S1制备得到的叔氨基氟硅化合物、季铵盐-15溶于四氢呋喃中,在30-40℃下搅拌反应4-6小时,后旋蒸除去四氢呋喃,得到聚合型氟硅离子液体;
步骤S3、聚合型二茂铁基离子液体的制备:将N,N-二甲基二茂铁甲胺、氯甲基乙基二甲基硅烷溶于丙酮中,在在30-40℃下搅拌反应4-6小时,后旋蒸除去丙酮,得到聚合型二茂铁基离子液体;
步骤S4、共聚物纤维膜的制备:将经过步骤S2制备得到的聚合型氟硅离子液体、经过步骤S3制备得到的聚合型二茂铁基离子液体、丙烯腈、N-乙烯基邻苯亚胺、引发剂加入到高沸点溶剂中,在氮气氛围,70-80℃下搅拌反应4-6小时,后向其中加入丙酮,以150-250转/分的速度在常温下搅拌2-4小时,形成纺丝溶液,然后再接收距离为18-22㎝、电压为18-26kV、供液速率为1mL/h条件下静电纺丝2小时,制得纤维非织造布;
步骤S5、涂布液的制备:将聚氨酯纤维、聚偏氟乙烯、海藻酸纤维加入N-甲基吡咯烷酮中,在室温下机械搅拌形成涂布液;
步骤S6、涂布:将经过步骤S4制成的纤维非织造布经步骤S5中制成的涂布液涂布,并经过110-120℃热辊热压结合,干燥后,形成超级电容器隔膜材料。
2.根据权利要求1所述的一种超级电容器隔膜材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述氨基二甲基五氟苯基硅烷、2-氯甲基苯并咪唑、碱性催化剂、有机溶剂的质量比为1:1.38:(0.5-0.8):(8-12)。
3.根据权利要求1所述的一种超级电容器隔膜材料的制备方法,其特征在于,所述碱性催化剂选自氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种超级电容器隔膜材料的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自乙腈、丙酮、氯仿中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种超级电容器隔膜材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述叔氨基氟硅化合物、季铵盐-15、四氢呋喃的质量比为2.29:1:(12-15)。
6.根据权利要求1所述的一种超级电容器隔膜材料的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述N,N-二甲基二茂铁甲胺、氯甲基乙基二甲基硅烷、丙酮的质量比为1.8:1:(8-12)。
7.根据权利要求1所述的一种超级电容器隔膜材料的制备方法,其特征在于,步骤S4中所述聚合型氟硅离子液体、聚合型二茂铁基离子液体、丙烯腈、N-乙烯基邻苯亚胺、引发剂、高沸点溶剂、丙酮的质量比为1:0.3:1:1:(0.02-0.04):(7-10):(3-5)。
8.根据权利要求1所述的一种超级电容器隔膜材料的制备方法,其特征在于,所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种;所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种超级电容器隔膜材料的制备方法,其特征在于,步骤S5中所述聚氨酯纤维、聚偏氟乙烯、海藻酸纤维、N-甲基吡咯烷酮的质量比为0.2:0.5:0.3:(3-5)。
10.一种按照权利要求1-9任一项所述超级电容器隔膜材料的制备方法制备而成的超级电容器隔膜材料。
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