[发明专利]一种碳纳米管-多孔炭复合材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种碳纳米管‑多孔炭复合材料的制备方法，首先将片层状多孔氧化镁分散在水中，得到悬浊液，然后将硝酸镍溶液滴入悬浊液中，混匀后抽滤，将滤渣烘干后粉碎、煅烧，得到碳管模板剂，将碳管模板剂与碳前驱体按照0.5～10：1的重量比加入到溶剂中，混匀后烘干，然后在保护气下高温煅烧，降温取出，得到黑色粉末，酸洗后用去离子水漂洗至中性，最后抽滤、烘干，即得。该方法操作简单，成本低，利于规模化批量生产，并且可以实现碳纳米管‑多孔炭形貌和结构的同步调控。制得的复合材料保留了模板的片层状形貌，具有中孔‑微孔的多级孔分布，导电性较高、孔结构丰富，可作为电极材料、催化材料或催化剂载体用于储能、催化等领域。

技术领域

本发明涉及一种碳纳米管-多孔炭复合材料的制备方法，属于碳材料技术领域。

背景技术

碳纳米管-多孔炭复合材料是一种具有3D网络支撑的多孔纳米碳材料，不仅具有丰富的孔结构，同时还具有碳纳米管导电网络提供的导电性。与单纯多孔炭相比，其具有更坚固的体相结构以及更快的电子传输速率，在储能、光电材料、催化等领域具有广泛的应用前景。

碳纳米管-多孔炭复合材料现有的制备方法多为两步法，主要是基于碳纳米管后续包碳(ACS applied materialsinterfaces.2013,5(21):11355-11362)(Journal ofMaterials Chemistry.2012,22(14):6603-6612)，这种方法制备过程繁琐，需预先对碳纳米管进行均匀分散，且所用的小分子碳前驱体如苯酚、甲醛、对苯二醛等在碳纳米管上包覆后经过高温煅烧碳化，形成的碳层很难具有孔结构，得到的碳包覆的碳纳米管需要通过后续活化来进行造孔。此类方法不仅难以对孔结构进行有效的调控，同时还会对材料的机械强度造成一定程度的损耗。除了后续包碳，申请号为201610281333.5的中国发明专利公开了碳纳米管-多孔炭复合材料的另一种制备方法，由过渡金属盐与咪唑类有机配体在模板剂上直接合成碳前驱体，后经煅烧制备片层状多孔炭-碳纳米管复合材料。然而此方法所涉及的有机配体造价较高，且合成周期较长，不利于工业规模生产。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中碳纳米管-多孔炭复合材料制备方法的不足，提供一种碳纳米管-多孔炭复合材料的制备方法，该方法不需要预先对碳纳米管进行均匀分散，操作简单，成本低，利于规模化批量生产，并且可以实现碳纳米管-多孔炭形貌和结构的同步调控。制得的碳纳米管-多孔炭复合材料具有导电性较高、孔结构丰富等优点。

技术方案

本发明采用成本低廉的碳前驱体，利用碳前驱体本身的高温流动性，借助模板法实现碳纳米管-多孔炭复合材料的一步法制备。解决了两步法制备碳纳米管-多孔炭复合材料的弊端，可以实现碳纳米管-多孔炭形貌和结构的同步调控，具体方案如下：

一种碳纳米管-多孔炭复合材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将片层状多孔氧化镁分散在水中，得到悬浊液，然后将硝酸镍溶液滴入悬浊液中，混合均匀后，抽滤，将得到的滤渣烘干后粉碎，然后煅烧，得到碳管模板剂；

(2)将碳管模板剂与碳前驱体按照0.5～10：1的重量比加入到溶剂中，搅拌混合均匀后，烘干，将得到的粉末在保护气下高温煅烧5-90min，然后降温取出，得到黑色粉末，将黑色粉末酸洗后用去离子水漂洗至中性，最后抽滤、烘干，即得到碳纳米管-多孔炭复合材料；

步骤(2)中，所述碳前驱体选自沥青、煤焦油、减压渣油或油浆中的任意一种。优选为沥青。

进一步，步骤(1)中，片层状多孔氧化镁的制备方法：将30g轻质氧化镁加入到300mL水中，水煮回流24h，冷却后抽滤、烘干，将烘干得到的滤饼打碎，550℃煅烧1h，即得到片层状多孔氧化镁。

进一步，步骤(1)中，悬浊液的质量浓度为100g/L。

进一步，步骤(1)中，片层状多孔氧化镁与硝酸镍的质量比为10：0.63。