[发明专利]去除水样氰化物含量测定过程中铵根离子对显色反应干扰的溶液及方法

权利要求书

1.去除水样氰化物含量测定过程中铵根离子对显色反应干扰的方法，其特征在于，采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定待测水样中CN^-含量时，在获取氰化物标准曲线过程中，加入去除水样氰化物含量测定过程中铵根离子对显色反应干扰的溶液，对标准曲线进行校正，使得采用校正后标准曲线确定的待测水样中CN^-含量不受铵根离子的干扰，所述去除水样氰化物含量测定过程中铵根离子对显色反应干扰的溶液是由KH₂PO₄溶液、H₃BO₃ 溶液和NH₄Cl溶液混合所得的混合溶液，混合溶液中各成分的浓度为：KH₂PO₄ 30~40mg/L、H₃BO₃ 0.10~0.15 mg/L、NH₄Cl 100~150 mg/L。

2.根据权利要求1所述的去除水样氰化物含量测定过程中铵根离子对显色反应干扰的方法，其特征在于，所述对标准曲线进行校正的具体步骤如下：

步骤S1、取6根25 mL比色管，分别加入0、0.2、0.5、1.0、2.0和3.0 mL的CN^-浓度为1 mg /L的标准氰化钾溶液，然后加入0.5 mL去除水样氰化物含量测定过程中铵根离子对显色反应干扰的溶液，再加入质量浓度为0.1%的NaOH溶液至10 mL；

步骤S2、向步骤S1的比色管中加入pH=7.0的磷酸缓冲溶液，混匀后，迅速加入0.2 mL质量浓度为1%的氯胺T，立即盖塞、摇匀，放置3~5 min；

步骤S3、向步骤S2的比色管中加入5mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，用蒸馏水定容至标线，摇匀后于25~35℃水浴40 min；

步骤S4、在638 nm波长处测定步骤S3水浴后溶液的吸光度值，绘制氰化物标准曲线。

3.根据权利要求1所述的去除水样氰化物含量测定过程中铵根离子对显色反应干扰的方法，其特征在于，所述采用校正后标准曲线确定待测水样中CN^-含量的具体步骤如下：

步骤S21、在25 mL比色管中加入0.5~5.0 mL待测水样，然后加入质量浓度为0.1%的NaOH溶液至10 mL；

步骤S22、向步骤S21的比色管中加入pH=7.0的磷酸缓冲溶液，混匀后，迅速加入0.2 mL质量浓度为1%的氯胺T，立即盖塞、摇匀，放置3~5 min；

步骤S23、向步骤S22的比色管中加入5 mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，用蒸馏水定容至25mL，摇匀后于25~35℃水浴40 min；

步骤S24、在638nm波长处测定步骤S23水浴后溶液的吸光度值，并根据氰化物标准曲线计算出水样中CN^-的浓度。

4.根据权利要求2或3所述的去除水样氰化物含量测定过程中铵根离子对显色反应干扰的方法，其特征在于，所述pH=7.0的磷酸缓冲溶液是由磷酸二氢钾和磷酸氢二钠溶解于蒸馏水中所得，所述磷酸二氢钾的浓度为34g/L，所述磷酸氢二钠的浓度为35.5 g/L。

5.根据权利要求2或3所述的去除水样氰化物含量测定过程中铵根离子对显色反应干扰的方法，其特征在于，所述异烟酸-吡唑啉酮溶液是在临用前将吡唑啉酮溶液与异烟酸溶液混匀所得的混合溶液；

所述异烟酸溶液是将1.5 g异烟酸溶于24 mL质量浓度为2%的NaOH溶液中，后加蒸馏水定容至100 mL所得的溶液；

所述吡唑啉酮溶液是将0.25 g吡唑啉酮溶于20 mL二甲基甲酰胺溶液中所得的溶液。