[发明专利]马齿苋中一种萘酸化合物及其提取分离方法与用途有效
申请号: | 201910640044.3 | 申请日: | 2019-07-16 |
公开(公告)号: | CN110272342B | 公开(公告)日: | 2021-12-14 |
发明(设计)人: | 英锡相;郭胜男;张文洁 | 申请(专利权)人: | 辽宁中医药大学 |
主分类号: | C07C65/24 | 分类号: | C07C65/24;C07C51/42;C07C51/47;A61P35/00;A61P39/06 |
代理公司: | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 | 代理人: | 史力伏 |
地址: | 110847 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 马齿苋 一种 酸化 及其 提取 分离 方法 用途 | ||
1.一种从马齿苋药材中分离出的萘酸化合物,其特征在于,分子式为:C13H12O5,命名为:4-hydroxy-3,7-dimethoxy-1-naphthoic acid,其化学结构式如下:
。
2.如权利要求1所述的化合物的提取分离方法,其特征在于,具体步骤为:
步骤1、取马齿苋干燥药材,采用水煎煮提取,放凉至室温,得药液备用;
步骤2、将步骤1中药液蒸干后上硅胶柱,用乙酸乙酯洗脱,减压回收乙酸乙酯至浸膏,得到乙酸乙酯提取物;
步骤3、将步骤2中乙酸乙酯提取物经聚酰胺柱分离,采用乙醇-水梯度洗脱,水和30%乙醇部分蒸干后上硅胶柱,依次用乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱得到若干洗脱部位,经薄层色谱进行检测,显色,合并显色的洗脱部位,将合并后的洗脱部位经减压浓缩至干,再经聚酰胺柱,以30%乙醇等度洗脱并蒸干,备用;
步骤4、将步骤3中所得物经预处理的填充粒度为40~70μm的ODS柱进行层析分离,用甲醇-水梯度洗脱,得到若干洗脱部位,经薄层色谱进行检测,显色,将各显色的洗脱部位分别减压浓缩至干,得到浓缩物备用;
步骤5、将步骤4中所得物经预处理的填充粒度为20~40μm的ODS柱进行层析分离,用甲醇-水梯度洗脱,得到若干洗脱部位,经薄层色谱进行检测,显色,将各显色的洗脱部位分别减压浓缩至干,得到浓缩物备用;
步骤6、将步骤5中所得物再经预处理的葡聚糖凝胶柱层析分离,用甲醇洗脱,得到若干洗脱部位,经薄层色谱进行检测,显色,合并显色的洗脱部位,将合并后的洗脱部位经减压浓缩至干,备用;
步骤7、对步骤6中所得浓缩物进行HPLC分离制备,以甲醇和纯净水的体积比为28:72作为流动相,得到所述的萘酸化合物。
3.如权利要求2所述提取分离方法,其特征在于,所述步骤1中水煎煮提取2次,每次煎煮2小时,水量为药材的8~16倍。
4.如权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,所述ODS与葡聚糖凝胶的预处理过程为甲醇浸泡过24小时,上柱,用甲醇冲洗,再以初始流动相平衡。
5.如权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,所述步骤2中所用流动相洗脱程序为等度洗脱。
6.如权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,所述步骤3中用水和乙醇的体积比为100:0,70:30,50:50,30:70和0:100梯度洗脱;所述步骤3中用乙酸乙酯,及乙酸乙酯和甲醇的体积比为5:1,2:1和1:2梯度洗脱;所述步骤4中用甲醇和水的体积比为50:50,60:40,70:30,80:20,90:10和100:0梯度洗脱;所述步骤5中用甲醇和水的体积比为30:70,40:60,50:50,60:40,70:30和100:0梯度洗脱。
7.如权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,所述步骤7中用甲醇洗脱程序为等度洗脱。
8.如权利要求1所述的化合物在制备抗肿瘤药物或保健品中的用途。
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