[发明专利]一种聚烯烃催化剂生产过程中产生的含钛废液的处理方法

权利要求书

1.一种聚烯烃催化剂生产过程中产生的含钛废液的处理方法，包括以下步骤：

S1，将所述含钛废液进行第一次降温和第一次固液分离，从而得到第一液体和第一固体；

S2，将S1步骤得到的第一液体进行第一次减压蒸馏，以回收第一部分四氯化钛和任选地第一部分有机溶剂，并产生回收第一部分四氯化钛和任选地第一部分有机溶剂后的剩余第一液体；

S3，将S2步骤得到的剩余第一液体进行第二次降温和第二次固液分离，从而得到第二液体和第二固体；

S4，将S3步骤得到的第二液体进行第二次减压蒸馏，以回收第二部分四氯化钛和任选地第二部分有机溶剂，并产生回收第二部分四氯化钛和任选地第二部分有机溶剂后的剩余第二液体。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一次降温和所述第二次降温的终点温度均为-25℃至30℃的范围内，优选为-15℃至20℃的范围内，更优选为-15℃至10℃的范围内；所述第一次降温和所述第二次降温的降温速率均为0.2-5℃/min，优选为0.5℃-3℃/min，更优选为1-2℃/min。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述第一次降温还包括降温到终点温度后的第一次恒温，所述第一次恒温的时间优选为15min-6hr，更优选为30min-5hr，进一步优选为1-3hr；和/或所述第二次降温还包括降温到终点温度后的第二次恒温，所述第二次恒温的时间优选为15min-6hr，更优选为30min-5hr，进一步优选为1-3hr。

4.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，所述第一次降温和所述第二次降温中均包括同时进行搅拌的步骤；所述第一次固液分离的温度与所述第一次降温的终点温度相同，所述第二次固液分离的温度与所述第二次降温的终点温度相同。

5.根据权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于，所述第一次减压蒸馏和所述第二次减压蒸馏在90℃以下，优选为60-90℃，更优选为60-80℃，进一步优选为60-70℃的温度进行。

6.根据权利要求1-5任一所述的方法，其特征在于，回收的所述第一部分四氯化钛占总四氯化钛的20-85％。

7.根据权利要求1-6任一所述的方法，其特征在于，S3步骤中还包括加入沉淀剂和/或助沉淀剂的步骤。

8.根据权利要求1-7任一所述的方法，其特征在于，所述沉淀剂选用S3步骤中第二固体的不良溶剂，优选地，所述不良溶剂的沸点低于四氯化钛，进一步优选地，所述不良溶剂选自沸点低于100℃的烷烃的一种或多种，更进一步优选地，所述不良溶剂选自沸点60-90℃的石油醚、己烷、环己烷、戊烷和庚烷中的一种或多种；所述助沉淀剂为无机盐类化合物或不溶解于S4步骤中回收第二部分四氯化钛和任选地第二有机溶剂后的剩余液体的固体物质，优选为氯化镁、氯化钠和氯化锂中的一种或多种，进一步优选为氯化镁。

9.根据权利要求1-8任一所述的方法，其特征在于，加入所述沉淀剂的用量为回收的所述第一部分四氯化钛体积的0.5-3倍，优选为1-2倍。

10.根据权利要求1-9任一所述的方法，其特征在于，S4步骤的所述剩余第二液体不冷却转移至S2步骤中的所述第一剩余液体合并，以继续进行S3步骤的第二次降温。