[发明专利]一种源自聚烯烃催化剂生产的含钛废液的处理方法

权利要求书

1.一种源自聚烯烃催化剂生产的含钛废液的处理方法，包括以下步骤：

S1，将所述含钛废液进行第一次减压蒸馏，以第一次回收四氯化钛和任选回收第一部分有机溶剂并产生第一次回收四氯化钛和任选回收第一部分有机溶剂后的第一剩余液体；

S2，将S1步骤得到的第一剩余液体进行降温和固液分离，从而得到第一液体和第一固体；

S3，将S2步骤得到的第一液体进行第二次减压蒸馏，以第二次回收四氯化钛和任选回收第二部分有机溶剂，并产生第二次回收四氯化钛和任选回收第二部分有机溶剂后的第二剩余物。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述降温的终点温度为-15℃至20℃范围内，优选为-15℃至10℃范围内；降温速率为0.2-5℃/min，优选为0.5℃-3℃/min，更优选为1-2℃/min。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述降温还包括降温到终点温度后的恒温，所述恒温的时间为10min-12hr，优选为30min-5hr，更优选为1-3hr。

4.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，所述降温中包括同时进行搅拌的步骤；所述固液分离的温度与降温的终点温度相同。

5.根据权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于，所述第一次减压蒸馏和所述第二次减压蒸馏，温度均为90℃以下，优选为60-90℃，更优选为60-80℃，进一步优选为60-70℃。

6.根据权利要求1-5任一所述的方法，其特征在于，所述第一次回收的四氯化钛占含钛废液中的总四氯化钛的20-86％。

7.根据权利要求1-6任一所述的方法，其特征在于，S2步骤中还包括加入沉淀剂和/或助沉淀剂的步骤，用于促进固体产物的析出。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述沉淀剂选用S2步骤中第一固体的不良溶剂，优选地，所述不良溶剂的沸点低于四氯化钛，进一步优选地，所述不良溶剂选自沸点低于100℃的烷烃的一种或多种，更进一步优选地，所述不良溶剂选自沸点60-90℃的石油醚、己烷、环己烷、戊烷和庚烷中的一种或多种；所述助沉淀剂为无机盐类化合物或不溶解于S3步骤中第二次回收四氯化钛和任选回收第二部分有机溶剂后的第二剩余液体的固体物质，优选为氯化镁、氯化钠和氯化锂中的一种或多种，进一步优选为氯化镁。

9.根据权利要求1-8任一所述的方法，其特征在于，加入所述沉淀剂的用量为回收的所述第一部分四氯化钛体积的0.5-3倍，优选为0.5-1倍。

10.根据权利要求1-9任一所述的方法，其特征在于，S3步骤的第二次回收四氯化钛和任选回收第二部分有机溶剂后的第二剩余液体不冷却转移至S1步骤第一次回收四氯化钛和任选回收第一部分有机溶剂后的第一剩余液体中，继续进行S2步骤的降温。