[发明专利]一种四氯化钛的回收方法在审
| 申请号: | 201910639052.6 | 申请日: | 2019-07-16 | 
| 公开(公告)号: | CN112239224A | 公开(公告)日: | 2021-01-19 | 
| 发明(设计)人: | 周奇龙;谭忠;周俊领;张锐;徐秀东;宋维玮;尹珊珊;于金华;李凤奎 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 | 
| 主分类号: | C01G23/00 | 分类号: | C01G23/00;C07C7/04;C07C15/06 | 
| 代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人: | 吴大建;康志梅 | 
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氯化 回收 方法 | ||
1.一种四氯化钛的回收方法,包括以下步骤:
S1,将聚烯烃催化剂生产过程产生的含钛废液进行减压蒸馏,回收四氯化钛和有机溶剂,并产生回收四氯化钛和有机溶剂后的第一剩余液体;
S2,将S1步骤得到的第一剩余液体加水,进行水解,得到氯化氢气体和第二剩余混合物,吸收产生的氯化氢气体;
S3,将S2步骤得到的第二剩余混合物进行过滤,分离出固体,回收固体中的偏钛酸;过滤得到的滤液进行分液,有机相回收,水相回收。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述减压蒸馏的温度为90℃以下,优选为60-90℃,更优选为60-80℃,进一步优选为60-70℃。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述水解的温度为40-200℃,优选为60-150℃,更优选为80-120℃。
4.根据权利要求1-3任一所述的方法,其特征在于,所述水解的时间为至钛元素全部水解为偏钛酸。
5.根据权利要求1-4任一所述的方法,其特征在于,所述水解过程中还包括加入有机惰性物质的步骤;所述有机惰性物质选自烷烃、卤代烷烃、环烷烃、卤代环烷烃、芳烃、卤代芳烃的一种或多种;优选为己烷、环己烷、甲苯的一种或多种;所述有机惰性物质为需水解的含钛液的体积的0.2-2倍,优选为0.5-1.5倍,更优选为0.8-1.2倍。
6.根据权利要求1-5任一所述的方法,其特征在于,所述水解过程中还包括加入助剂来调节pH的步骤。
7.根据权利要求1-6任一所述的方法,其特征在于,所述吸收产生的氯化氢气体过程中,吸收的介质为水或碱液。
8.根据权利要求1-7任一所述的方法,其特征在于,所述固体分离的过程中,分离的手段为工业可实现的过滤方式;优选为真空抽滤,离心过滤或板式压滤。
9.根据权利要求1-8任一所述的方法,其特征在于,所述滤液的分液在固体过滤前或过滤之后进行。
10.根据权利要求1-9任一所述的方法,其特征在于,所述S1、S2、S3步骤连续进行,或在完成S1步骤的四氯化钛和有机溶剂的回收后,集中进行S2和S3步骤的处理。
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