[发明专利]一种酸性含氟、氨氮及镍废水的处理方法

权利要求书

1.一种酸性含氟、氨氮及镍废水的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）吸附：活性炭吸附废水中的有机物、油及悬浮物，过滤、洗涤得到吸附后的活性炭以及吸附后液；

（2）氧化：将吸附后液中Fe²⁺离子氧化成Fe³⁺离子；

（3）萃取Fe：萃取吸附后液中的Fe³⁺离子，得到负载铁的有机相以及萃余液A；负载铁有机相用弱酸性水及去离子水洗涤，得到含氟洗水A以及洗涤后的负载铁有机相；

（4）萃取Ni：含氟洗水A与萃余液A混合后用氢氟酸调节溶液的pH值至1.5-4.0，然后用镍萃取剂萃取镍得到负载镍有机相及萃余液B；萃余液B用除油机除油得到萃余液C及除油后液；

（5）回收氟：萃余液C用氢氟酸调节溶液的pH值至1.0-4.0，调节pH值后的溶液在负压条件下浓缩，浓缩完成后经冷却结晶、离心得到氟化氢铵以及氟化氢铵结晶后液；氟化氢铵经干燥得到氟化氢铵产品；

（6）回收氨氮：步骤（5）浓缩产生的蒸馏液采用除氟试剂除氟，得到氟化物渣及除氟后液；除氟后液吹脱氨得到除氨后液和含氨氮气体；含氨氮气体经吸收、蒸发、结晶、干燥得到硫酸铵或者氯化铵。

2.根据权利要求1所述的酸性含氟、氨氮及镍废水的处理方法，其特征在于，还包括反萃Fe的步骤：洗涤负载铁的有机相，用盐酸反萃有机相中的铁，得到氯化铁溶液和萃取铁有机相；氯化铁溶液送废水处理系统处理；萃取铁有机相送再生处理。

3.根据权利要求1所述的酸性含氟、氨氮及镍废水的处理方法，其特征在于，还包括反萃Ni的步骤：负载镍有机相用弱酸性水洗涤，得到含氟洗水B以及洗涤后的负载镍有机相；洗涤后的负载镍有机相经硫酸溶液反萃得到硫酸镍溶液和萃取镍有机相；硫酸镍溶液经浓缩、冷却结晶、离心、干燥生产工艺制备得到硫酸镍。

4.根据权利要求1所述的酸性含氟、氨氮及镍废水的处理方法，其特征在于：步骤（4）中，氢氟酸调节溶液的pH值至2.0-3.0；镍的萃取剂为HBL110。

5.根据权利要求1所述的酸性含氟、氨氮及镍废水的处理方法，其特征在于，步骤（5）中用氢氟酸调节溶液的pH值至2.0-3.0。

6.根据权利要求1所述的酸性含氟、氨氮及镍废水的处理方法，其特征在于，步骤（5）中的负压浓缩的工艺条件为：温度为60-140℃，真空度为6kPa~80kPa；浓缩至溶液的体积为初始体积的二分之一至三分之一时，停止浓缩。

7.根据权利要求1所述的酸性含氟、氨氮及镍废水的处理方法，其特征在于，洗涤负载铁的有机相的弱酸性水为浓度3-8g/L的HF溶液。

8.根据权利要求3所述的酸性含氟、氨氮及镍废水的处理方法，其特征在于，洗涤负载镍有机相的弱酸性水为3-8g/L的硫酸溶液。

9.根据权利要求1所述的酸性含氟、氨氮及镍废水的处理方法，其特征在于，步骤（5）中得到的氟化氢铵用60-90℃的热空气在负压下干燥得到工业氟化氢铵产品。

10.根据权利要求1所述的酸性含氟、氨氮及镍废水的处理方法，其特征在于，活性炭的用量为1-5公斤/吨酸性废水。

11.根据权利要求1所述的酸性含氟、氨氮及镍废水的处理方法，其特征在于，Fe²⁺离子的氧化剂为纯度达到工业级以上的双氧水或者氯酸钠；双氧水的添加量为理论量的1.0~3.0倍，氯酸钠的添加量为Fe²⁺离子质量的0.3~1.0倍。

12.根据权利要求1所述的酸性含氟、氨氮及镍废水的处理方法，其特征在于，铁的萃取剂为二(2-乙基己基)磷酸酯、乙基己基磷酸单-2-乙基己酯。

13.根据权利要求1所述的酸性含氟、氨氮及镍废水的处理方法，其特征在于，除氟试剂为石灰、氯化钙以及磷酸盐。