[发明专利]规模化连续逆流提取和超临界二氧化碳萃取烟碱组合工艺有效
| 申请号: | 201910636858.X | 申请日: | 2019-07-15 |
| 公开(公告)号: | CN110437203B | 公开(公告)日: | 2022-05-27 |
| 发明(设计)人: | 邓小兵;胡旺顺;杨德顺;苏晓霞 | 申请(专利权)人: | 湖南鑫文天生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D401/04 | 分类号: | C07D401/04 |
| 代理公司: | 中山市捷凯专利商标代理事务所(特殊普通合伙) 44327 | 代理人: | 杨连华 |
| 地址: | 415100 湖南省常德市鼎*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 规模化 连续 逆流 提取 临界 二氧化碳 萃取 烟碱 组合 工艺 | ||
1.规模化连续逆流提取和超临界二氧化碳萃取烟碱组合工艺,其特征在于,按照以下步骤进行:
A、将烟末、废弃烟丝或烟梗烘干,然后粉碎成40~200目的烟草废弃物 粉末;
B、用高浓度的乙醇溶液为提取介质,用连续逆流提取设备进行提取烟草废弃物粉末中的烟碱;
C、将步骤B中提取的烟碱提取液浓缩成含烟碱的烟膏;
D、将步骤C中的烟膏置入超临界二氧化碳萃取设备进行烟碱萃取,得到烟碱初级产品,再将所述烟碱初级产品浓缩、纯化以制得纯度更高的烟碱产品;所述含烟碱的烟膏置入所述超临界二氧化碳萃取设备前需用固体粉末载体装载,所述超临界二氧化碳萃取设备包括三个萃取釜、分离釜一和分离釜二,所述萃取釜的容积为1000L;
所述步骤B中乙醇溶液的体积浓度为70~98%;
所述步骤B中连续逆流提取设备提取烟碱时为常温提取或加温提取,所述加温提取的温度区间为25℃~60℃;
所述超临界二氧化碳萃取设备的工作压力范围为12~60MPa,萃取温度范围为32~90℃,萃取时间为60~180分钟;其中最优萃取工作压力范围为24~30MPa,萃取温度范围为50~75℃,萃取时间为90~120分钟;所述超临界二氧化碳萃取设备使用超临界二氧化碳超流体和萃取夹带剂进行烟碱萃取,所述超临界二氧化碳超流体用量为所述烟膏质量的10~50倍,所述萃取夹带剂为乙醇溶液,所述乙醇溶液的体积浓度为80~98%,所述萃取夹带剂的用量为所述烟膏质量的5~50%。
2.根据权利要求1所述的规模化连续逆流提取和超临界二氧化碳萃取烟碱组合工艺,其特征在于:所述步骤B中连续逆流提取设备提取烟碱时用超声波或者微波辅助提取。
3.根据权利要求1或2所述的规模化连续逆流提取和超临界二氧化碳萃取烟碱组合工艺,其特征在于:所述步骤B中乙醇溶液的pH值范围为2~6。
4.根据权利要求1所述的规模化连续逆流提取和超临界二氧化碳萃取烟碱组合工艺,其特征在于:所述乙醇溶液与所述烟草废弃物的质量比为6~12:1。
5.根据权利要求1所述的规模化连续逆流提取和超临界二氧化碳萃取烟碱组合工艺,其特征在于:步骤D中含烟碱的烟膏在置入所述超临界二氧化碳萃取设备前调节所述烟膏的pH值为9~11。
6.根据权利要求1所述的规模化连续逆流提取和超临界二氧化碳萃取烟碱组合工艺,其特征在于:所述固体粉末载体为高岭土、膨润土、二氧化硅、天然烟草粉末、提取过烟草提取物的粉末、稻壳粉末、木材粉末中的一种或者几种。
7.根据权利要求1所述的规模化连续逆流提取和超临界二氧化碳萃取烟碱组合工艺,其特征在于:将所述分离釜一和分离釜二中的萃取产物收集到一起并酸化处理,调节pH至3~6,所述酸化处理使用的酸为硫酸、盐酸、柠檬酸中的一种。
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