[发明专利]亲水-疏油的纤维素/硅烷偶联剂复合气凝胶的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910635682.6 申请日: 2019-07-15
公开(公告)号: CN110437493B 公开(公告)日: 2021-08-06
发明(设计)人: 赵燕;吴柱;张涛 申请(专利权)人: 苏州大学
主分类号: C08J9/28 分类号: C08J9/28;C08L1/02;C08L97/02;C08L83/08
代理公司: 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 代理人: 杜亚
地址: 215000 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 亲水 纤维素 硅烷偶联剂 复合 凝胶 制备 方法
【权利要求书】:

1.亲水-疏油的纤维素/硅烷偶联剂复合气凝胶的制备方法,其特征是:将硅烷偶联剂的混合物加入到pH值为3~4或8~9的纤维素悬浮液中得到复合悬浮液后,先将复合悬浮液进行冷冻处理形成冻胶,再对冻胶进行冷冻干燥处理制得亲水-疏油的纤维素/硅烷偶联剂复合气凝胶;

硅烷偶联剂的混合物主要由A类硅烷偶联剂、B类硅烷偶联剂和C类硅烷偶联剂组成,A类硅烷偶联剂与B类硅烷偶联剂的质量比为1~3:1;

A类硅烷偶联剂为十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷或十七氟癸基三乙氧基硅烷,B类硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷或乙烯基三(b-甲氧基乙氧基)硅烷,C类硅烷偶联剂为1,2-双三甲氧基硅基乙烷或1,2-双三乙氧基硅基乙烷。

2.根据权利要求1所述的亲水-疏油的纤维素/硅烷偶联剂复合气凝胶的制备方法,其特征在于,C类硅烷偶联剂的质量与A类硅烷偶联剂和B类硅烷偶联剂的质量之和之比为1:10。

3.根据权利要求1所述的亲水-疏油的纤维素/硅烷偶联剂复合气凝胶的制备方法,其特征在于,pH值为3~4或8~9的纤维素悬浮液的制备过程为:首先将纤维素纳米纤维粉末分散在去离子水中得到纤维素纳米纤维悬浮液,然后向其中加入酸性溶液或碱性溶液,最后在800~1500r/min的搅拌速度下搅拌15~30min,其中,纤维素纳米纤维悬浮液的固含量为0.5~1.3wt%,酸性溶液或碱性溶液的浓度为0.5~1.3wt%,纤维素纳米纤维为木浆纤维素纳米纤维或棉纤维素纳米纤维,酸性溶液或碱性溶液中的酸或碱选自于盐酸、乙酸、草酸、柠檬酸、苹果酸、氢氧化钠和氨水中的一种。

4.根据权利要求1所述的亲水-疏油的纤维素/硅烷偶联剂复合气凝胶的制备方法,其特征在于,硅烷偶联剂的混合物与pH值为3~4或8~9的纤维素悬浮液的质量比为1:20~40;冷冻处理前,将复合悬浮液在室温下搅拌6~24h。

5.根据权利要求1所述的亲水-疏油的纤维素/硅烷偶联剂复合气凝胶的制备方法,其特征在于,冷冻处理的温度为-18~-192℃,时间为0.3~24h;冷冻干燥处理的温度为-60~-92℃,时间为48~72h,压强小于等于15Pa。

6.采用如权利要求1~5任一项所述的亲水-疏油的纤维素/硅烷偶联剂复合气凝胶的制备方法制得的亲水-疏油的纤维素/硅烷偶联剂复合气凝胶,其特征是:主要由纤维素气凝胶以及分布在纤维素气凝胶表面无规排列且与纤维素气凝胶通过羟基缩合连接的A类硅烷偶联剂、B类硅烷偶联剂和C类硅烷偶联剂组成,无规排列具体为:A类硅烷偶联剂、B类硅烷偶联剂和C类硅烷偶联剂随机混杂。

7.根据权利要求6所述的亲水-疏油的纤维素/硅烷偶联剂复合气凝胶,其特征在于,亲水-疏油的纤维素/硅烷偶联剂复合气凝胶的表面,水滴铺展时间小于等于30s,不同位置的水滴铺展时间的最大值和最小值的差值小于5s,大豆油的接触角大于100°,不同位置的大豆油的接触角的最大值和最小值的差值小于15°。

8.根据权利要求6所述的亲水-疏油的纤维素/硅烷偶联剂复合气凝胶,其特征在于,亲水-疏油的纤维素/硅烷偶联剂复合气凝胶的最大压缩百分比大于60%,且在水中浸泡15天后,不发生散架。

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