[发明专利]一种用于古老海相碳酸盐岩的激光原位铀铅同位素测年方法有效
| 申请号: | 201910635554.1 | 申请日: | 2019-07-15 |
| 公开(公告)号: | CN110376273B | 公开(公告)日: | 2022-02-01 |
| 发明(设计)人: | 沈安江;胡安平;梁峰;乔占峰;潘立银;郑剑锋;倪新锋;罗宪婴;王永生;王慧 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N27/626 | 分类号: | G01N27/626;G01N1/28;G01N1/44 |
| 代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 姚亮;任默闻 |
| 地址: | 100007 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 古老 海相 碳酸盐 激光 原位 同位素 方法 | ||
1.一种用于古老海相碳酸盐岩的激光原位铀铅同位素测年方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)样品靶制作:将碳酸盐岩样品和碳酸盐岩定年标样分别制成样品靶;
超净处理的步骤:将碳酸盐岩样品的样品靶和碳酸盐岩定年标样的样品靶分别置于超纯水中,超声至少30分钟后取出使用超纯水淋洗,风干备用;
2)选择待测区域:观察表面形貌特征,确定待测成岩组构;将待测成岩组构划分为多个区域,对每个区域进行多点微量元素预扫描,选择铀元素和铅元素含量比值高于1且标准差值最大的区域作为待测区域;
3)单点剥蚀分析:采用激光剥蚀系统对步骤2)中选定的待测区域进行单点激光剥蚀得到多个采样点,将多个采样点载入多接收电感耦合等离子质谱仪进行同位素分析并导出数据;
4)数据处理及年龄作图:将步骤3)得到的数据进行数据处理及年龄作图,获得碳酸盐岩样品的年龄。
2.根据权利要求1所述的用于古老海相碳酸盐岩的激光原位铀铅同位素测年方法,其特征在于,步骤1)中所述样品靶制作具体包括如下步骤:将质量比为1:8的EpoFix硬化剂与EpoFix冷镶嵌树脂混匀得到胶水;将碳酸盐岩样品和碳酸盐岩定年标样分别置于冷镶嵌模具中;将胶水分别倒入放置碳酸盐岩样品和碳酸盐岩定年标样的冷镶嵌模具,抽真空30~60分钟,静置10~12小时以待胶水凝固,制得碳酸盐岩样品的样品靶和碳酸盐岩定年标样的样品靶,将样品靶两面抛光并用酒精擦拭清除表面的灰尘备用。
3.根据权利要求1所述的用于古老海相碳酸盐岩的激光原位铀铅同位素测年方法,其特征在于,所述观察表面形貌特征为采用光学显微镜、阴极发光仪或扫描电镜对样品靶进行观察。
4.根据权利要求1所述的用于古老海相碳酸盐岩的激光原位铀铅同位素测年方法,其特征在于,所述对每个区域进行多点微量元素预扫描为采用激光剥蚀系统和电感耦合等离子质谱仪联动对每个区域的微量元素含量进行预扫描,其中每个区域至少设置10个点进行预扫描。
5.根据权利要求1所述的用于古老海相碳酸盐岩的激光原位铀铅同位素测年方法,其特征在于,步骤3)中所述激光剥蚀系统参数设置包括:激光束的波长为193nm,激光束的束斑为100~200μm,能量密度为2~3J/cm2,剥蚀频率为10Hz。
6.根据权利要求1所述的用于古老海相碳酸盐岩的激光原位铀铅同位素测年方法,其特征在于,步骤3)中使用载气、补充气和增敏气将剥蚀产物载入多接收电感耦合等离子质谱仪;其中,所述载气为流量为0.58~0.65L/min的氦气,所述补充气为流量为0.8~1.0L/min的氩气,所述增敏气为流量为0.005~0.010L/min的氮气。
7.根据权利要求1所述的用于古老海相碳酸盐岩的激光原位铀铅同位素测年方法,其特征在于,步骤3)中所述多接收电感耦合等离子质谱仪的参数设置如下:仪器调谐至最高灵敏度的同时降低氧化物的产率UO/U在0.3%以下,并且让元素的分馏降至Th/U=1;灵敏度如下:U>500000cps/ppm,Pb>400000cps/ppm,207Pb的本底为10~100cps,207Pb的检测限小于5cps。
8.根据权利要求7所述的用于古老海相碳酸盐岩的激光原位铀铅同位素测年方法,其特征在于,步骤3)中所述多接收电感耦合等离子质谱仪设有高灵敏度法拉第杯和/或离散打拿极倍增器;所述高灵敏度法拉第杯为设有1012Ω的高灵敏度前置放大器的H10法拉第杯;
当U含量≥0.1ppm时,使用高灵敏度法拉第杯测量;
当U含量0.1ppm时,使用离散打拿极倍增器测量。
9.根据权利要求7或8所述的用于古老海相碳酸盐岩的激光原位铀铅同位素测年方法,其特征在于,步骤3)中所述多接收电感耦合等离子质谱仪进行同位素分析具体包括如下步骤:采集采样点中206Pb、207Pb、208Pb、232Th和238U等同位素的信号,检测模式采用triple模式,每个采样点总共采集50~60s,将测试数据从质谱仪中导出;其中,对每个采样点收集至少20s的背景信号,收集激光剥蚀信号30~40s,每测量10个碳酸盐岩样品靶的采样点后测量2个标样样品靶的采样点。
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