[发明专利]精制聚甲氧基二甲醚的方法在审
申请号: | 201910633114.2 | 申请日: | 2019-07-15 |
公开(公告)号: | CN112225651A | 公开(公告)日: | 2021-01-15 |
发明(设计)人: | 裴义霞;顾军民 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C07C43/30 | 分类号: | C07C43/30;C07C41/56;C07C41/58 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 精制 聚甲氧基二 甲醚 方法 | ||
1.精制聚甲氧基二甲醚的方法,包括含醛料液进入至少包括一级脱醛单元(6-1)和二级脱醛单元(6-2)的脱醛单元(6),与含化学处理剂的化学处理液(5)接触后进行固液分离,得到固体有机酸盐(7)和脱醛料液(8)的步骤;其中,化学处理液(5)中化学处理剂的总用量按如下公式计算得出:
m=(k1+k2)m0;
式中,m——化学处理液中化学处理剂的总用量;
k1——一级脱醛单元中化学处理液的分配比例系数;
k2——二级脱醛单元中化学处理液的分配比例系数;
m0——含醛料液中的甲醛质量。
2.根据权利要求1所述的精制聚甲氧基二甲醚的方法,其特征是所述的k1取值为0.3~0.6,所述的k2取值为0~0.4;k1和k2的总和取值为0.6~0.75。
3.根据权利要求1所述的精制聚甲氧基二甲醚的方法,其特征是所述的化学处理剂为碱性化合物;所述化学处理液为所述碱性化合物的水溶液;进一步优选所述碱性化合物为氢氧化钠或/和氢氧化钾;所述化学处理液为氢氧化钠水溶液或/和氢氧化钾水溶液,质量浓度为不低于40%。
4.根据权利要求1所述的精制聚甲氧基二甲醚的方法,其特征是所述的一级脱醛单元和二级脱醛单元独立包括脱醛釜和固液分离设备。
5.根据权利要求4所述的精制聚甲氧基二甲醚的方法,其特征是所述的含甲醛料液进入一级脱醛单元(6-1)中的脱醛釜与化学处理液I(5-1)充分接触后,进行固液分离,分离出固相(7-1),液相进入二级脱醛单元(6-2)中的脱醛釜与化学处理液II(5-2)进一步反应,再进行固液分离脱除固体副产物(7-2)后,得到脱醛料液(8)。
6.根据权利要求5所述的精制聚甲氧基二甲醚的方法,其特征是所述的一级脱醛单元中脱醛釜内温度为30~70℃,停留时间为5~60min;二级脱醛单元中脱醛釜内温度为50~65℃,停留时间为20~90min。
7.根据权利要求4或5所述的精制聚甲氧基二甲醚的方法,其特征是所述的固液分离设备包含离心分离器、加压过滤器、真空抽滤机中的至少一种。
8.根据权利要求1~7任一所述的精制聚甲氧基二甲醚的方法,其特征是所述的脱醛料液中甲醛脱除率不低于95%。
9.根据权利要求1所述的精制聚甲氧基二甲醚的方法,其特征是所述含醛料液中包含甲醛、PODE2-6以及任选的甲缩醛,甲醛含量为3~15%,PODE2~6的含量不低于80%,甲缩醛的含量不高于5%;或者所述含甲醛料液来自反应平衡物,则所述方法还包括将反应合成单元得到的反应平衡混合物(1)首先在第一分离塔(2)除去第一轻馏分(3),得到含有甲醛的第一塔釜液(4)即为所述的含醛料液的步骤。
10.根据权利要求9所述的精制聚甲氧基二甲醚的方法,其特征是所述的第一分离塔为常压精馏塔、减压精馏塔或闪蒸塔中的至少一种,第一塔釜液为包含PODE2-8和甲醛的混合物。
11.根据权利要求1所述的精制聚甲氧基二甲醚的方法,其特征是所述方法还包括如下步骤:脱醛料液进入脱水单元(9),脱除甲醇和水后得到包含PODE2-6的净化料液(11);任选的净化料液通过任选的常规精馏分离出PODE3~4或PODE3~5产品。
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