[发明专利]一种核壳型纳米金复合材料及制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201910631769.6 申请日: 2019-07-12
公开(公告)号: CN110280779B 公开(公告)日: 2021-10-26
发明(设计)人: 段倩倩;杨敏;桑胜波;张强;张博叶;王晓圆 申请(专利权)人: 太原理工大学
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24;B82Y40/00;B82Y30/00;B22F1/02;B22F1/00;A61K49/00;A61K47/02;A61K41/00;A61P35/00
代理公司: 太原高欣科创专利代理事务所(普通合伙) 14109 代理人: 冷锦超;安丽荣
地址: 030024 *** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 核壳型 纳米 复合材料 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种核壳型纳米金复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)无种子法制备金纳米棒溶液:

将CTAB溶解于超纯水中,依次加入氯金酸溶液、硝酸银溶液、抗坏血酸溶液、硼氢化钠溶液,然后在30-40度的水浴中,搅拌10-30s,静置4-8h后,离心,移去上部清液,得到下部胶体状溶液,去离子水清洗,去除多余的CTAB溶液,取下部胶体状溶液,即得金纳米棒溶液;

2)制备介孔二氧化硅包裹的金纳米棒溶液:

将步骤1)得到的金纳米棒溶液中加去离子水,超声10-20min,之后在30-40度的水浴下,调节溶液中的pH为9-10,快速搅拌20-40min;

然后,分三次滴加正硅酸乙酯的甲醇溶液,每次间隔20-40min;搅拌状态下,持续反应30-40h;

最后,离心,用水和酒精分别洗涤,制成介孔二氧化硅金纳米棒溶液;

3)对介孔二氧化硅包裹的金纳米棒进行氨基化修饰:

将步骤2)得到的介孔二氧化硅金纳米棒溶液加入APTES溶液;

之后,加入甲醇和盐酸,在50-70度的条件下,回流加热4-8h,去除CTAB模板;

将回流之后的物质进行离心,取下层沉淀,得到的氨基化后的介孔二氧化硅金纳米棒;

4)制备金纳米簇溶液:

将牛血清白蛋白溶液加入氯金酸溶液中,在30-40度的水浴条件下搅拌1-5min,然后加入氢氧化钠溶液,溶液由棕黄色变为浅黄色,持续反应10-15h后,溶液变为深棕色,得到金纳米簇溶液;

5)合成纳米金复合材料:

将金纳米簇溶液加入氨基化后的介孔二氧化硅金纳米棒溶液中,在转速为50-150rpm的条件下搅拌8-12h后,离心移去上清液,得到下部胶体状溶液,用超纯水洗涤,得到紫红色胶体状溶液,即得核壳型纳米金复合材料。

2.如权利要求1所述的一种核壳型纳米金复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中各反应组分的摩尔比为CTAB:氯金酸:硝酸银:抗坏血酸:硼氢化钠=80000:40-50:100-150:500-600:1-2。

3.如权利要求1所述的一种核壳型纳米金复合材料的制备方法,其特征在于,步骤2)中,金纳米棒溶液的质量浓度为50-200ug/ml;所述正硅酸乙酯的甲醇溶液的体积百分浓度为10%-20%;所述金纳米棒溶液与正硅酸乙酯的质量比为9:25-100。

4.如权利要求1所述的一种核壳型纳米金复合材料的制备方法,其特征在于,步骤3)中各反应组分的质量比为介孔二氧化硅金纳米棒:APTES =25-50:1。

5.如权利要求1所述的一种核壳型纳米金复合材料的制备方法,其特征在于,步骤4)中各反应组分的摩尔比为介牛血清白蛋白:氯金酸:氢氧化钠= 100:1-2:10-12。

6.如权利要求1所述的一种核壳型纳米金复合材料的制备方法,其特征在于,步骤5)中各反应组分的体积比为氨基化后的介孔二氧化硅金纳米棒:金纳米簇= 10-20:1。

7.如权利要求1所述的一种核壳型纳米金复合材料的制备方法,其特征在于,步骤2)中所形成的有介孔结构硅壳的厚度为10-20nm。

8.使用权利要求1-7任一所述的方法制备得到的核壳型纳米金复合材料,其特征在于,以金纳米棒作为结构的核,在金核表面包裹介孔二氧化硅,介孔二氧化硅表面和孔内加载金纳米簇。

9.权利要求8所述的核壳型纳米金复合材料在智能纳米载药、癌症的光热治疗和生物成像方面的应用。

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