[发明专利]一种用钒钛磁铁矿直接生产碳化钛的方法有效

专利信息
申请号: 201910631607.2 申请日: 2019-07-12
公开(公告)号: CN110342517B 公开(公告)日: 2021-04-27
发明(设计)人: 胡文韬;焦树强;刘欣伟 申请(专利权)人: 北京科技大学
主分类号: C01B32/921 分类号: C01B32/921;C21B13/00;C22B34/22
代理公司: 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 代理人: 张仲波
地址: 100083*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 用钒钛 磁铁矿 直接 生产 碳化 方法
【权利要求书】:

1.一种利用还原性熔盐浴生产颗粒铁和碳化钛的方法,其特征在于:将钒钛磁铁矿与低挥发分固体炭混合投入熔盐浴,熔盐选择无机盐,利用熔盐溶解钒钛磁铁矿中的铁、钒、钛,使之以自由离子形态进入熔盐;铁、钒离子在固体炭颗粒表面被还原为金属,钛离子与碳结合形成碳化钛或碳氧化钛;反应结束后利用多孔板从固态产物中滤除大部分液体熔盐,利用磁选从固体产物中分离出金属铁和钒,水洗后得到高品质碳化钛或者碳氧化钛;固体炭的种类为石墨粉或石油焦,组成满足下述条件之一:(1)固体炭的挥发分在0.001~0.01%之间、灰分在0.01~0.1%之间、硫分在0.001~0.01%之间;(2)固体炭的挥发分在0.01~0.2%之间、灰分在0.1~0.15%之间、硫分在0.01~0.08%之间;(3)固体炭的挥发分在0.2~0.3%之间、灰分在0.15~0.5%之间、硫分在0.08~0.2%之间;(4)固体炭的挥发分在0.05~2%之间、灰分在0.5~2%之间、硫分在0.2~0.9%之间;

采用阶段性的升温和保温制度;其中,室温至575℃时的升温速率介于2.81℃/min与8.53℃/min之间,575℃-998℃之间的升温速率介于1.91℃/min与6.25℃/min之间,999℃-1198℃之间的升温速率介于0.81℃/min与6.13℃/min之间;根据反应进程需求,升温达到预定温度后需要保温,保温温度设定为下述区间中的1-4个:651℃-699℃,951℃-998℃,1101℃-1148℃,1151℃-1198℃;

熔盐的选择、保温温度与固体炭的成分相关;固体炭的挥发分在0.001~0.01%之间、灰分在0.01~0.1%之间、硫分在0.001~0.01%之间时选择单一组分无机盐氯化钠,保温温度1149℃-1199℃;固体炭的挥发分在0.01~0.2%之间、灰分在0.1~0.15%之间、硫分在0.01~0.08%之间时,选择单一组分无机盐氯化钙,保温温度1100℃-1148℃;固体炭的挥发分在0.2~0.3%之间、灰分在0.15~0.5%之间、硫分在0.08~0.2%之间时,选择单一组分无机盐氯化钠或氯化钙,保温温度999℃-1099℃;固体炭的挥发分在0.05~2%之间、灰分在0.5~2%之间、硫分在0.2~0.9%之间时,选择氯化钠-氯化钙二元熔盐,保温温度949℃-998℃;

利用固体炭的组成控制产品的品级和用途,当固体炭组成满足条件(1)时,配合熔盐种类和温度可生产碳化钛颗粒条件生产高品质耐磨材料;固体炭组分满足条件(2)时,配合熔盐种类和温度条件生产碳化钛颗粒,用于制造耐高温仪器;当固体炭组成满足条件(3)时,配合熔盐种类和温度可生产碳化钛颗粒,提纯和改性后可作为碳化钛的生产原料;当固体炭组成满足条件(4)时,可生产碳化钛和碳氧化钛混合物用于生产电解钛。

2. 根据权利要求1所述的利用还原性熔盐浴生产颗粒铁和碳化钛的方法,其特征在于:反应过程中无机盐以液态存在,且熔盐质量满足如下条件:2.97×(钒钛磁铁矿质量+固体炭质量)≥ 熔盐质量 ≥ 0.86×(钒钛磁铁矿质量+固体炭质量);熔盐的作用是溶解钒钛磁铁矿并将其中的铁、钒、钛矿物转化为自由离子,离子的转化反应需要以熔盐为介质;其中,铁、钒离子借助熔盐的媒介作用扩散到固体炭颗粒表面,从“自由离子”还原到金属,进而形成颗粒;钛离子扩散到固体炭颗粒表面转化为碳化钛或者碳氧化钛,进而形成颗粒。

3. 根据权利要求1所述的利用还原性熔盐浴生产颗粒铁和碳化钛的方法,其特征在于:利用具有还原性的熔盐浴作为反应媒介,且熔盐浴的还原性由不溶于熔盐的固体炭颗粒提供;固体炭的配加量比例为(0.19αFe+0.6αTi+0.35αV) ×(1-Vd)× 100%;其中,αFe、αTi、αV分别为钒钛磁铁矿中的Fe、Ti、V质量分数,Vd为固体炭的干燥基挥发分含量。

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