[发明专利]一种低温溶液法合成高发光效率的钙钛矿纳米材料的方法有效

专利信息
申请号: 201910630283.0 申请日: 2019-07-12
公开(公告)号: CN110272739B 公开(公告)日: 2022-04-15
发明(设计)人: 叶信宇;崔俊;徐范范;董泉;贾俊杰;刘水富;杨凤丽;彭家庆 申请(专利权)人: 江西理工大学
主分类号: C09K11/66 分类号: C09K11/66;B82Y20/00;B82Y40/00
代理公司: 长沙智德知识产权代理事务所(普通合伙) 43207 代理人: 曾芳琴
地址: 341000 *** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 低温 溶液 合成 发光 效率 钙钛矿 纳米 材料 方法
【权利要求书】:

1.一种低温溶液法合成高发光效率的钙钛矿纳米材料的方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤1,将非极性溶剂在0℃~75℃的环境下保温并搅拌,作为反应溶剂,其中,所述非极性溶剂包括甲苯、氯苯、正己烷、苯、氯仿、丙酮或异丙醇中的一种或多种;

步骤2,在反应溶剂中,加入与反应溶剂体积比为1:30-1:5的表面剂a和b,并混合均匀,以及在反应溶剂中,加入与反应溶剂体积比为1:1000-1:20的卤化氢源作为卤源,并混合均匀,其中,表面剂a为油胺,表面剂b为油酸,所述的卤化氢中的卤元素为Cl、Br、I的其中一种或任意两种的组合;

步骤3,将一种或几种金属脂肪酸盐RA和RB按照摩尔比溶解在脂肪酸溶液中,形成前驱体溶液,其中,脂肪酸溶液为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一酸、十二酸和油酸中的一种或其任意种类比例组成的混合物,金属元素A为Cs,金属元素B为Pb,R为甲酸根、乙酸根、丙酸根、丁酸根、戊酸根、己酸根、庚酸根、辛酸根、壬酸根、癸酸根、十一酸根、十二酸根或油酸根;

步骤4,将前驱体溶液以1:1000-1:20的体积比快速注入到步骤2获得的反应溶剂体系中,反应10s-60s后,经离心提纯,制得钙钛矿纳米材料。

2.如权利要求1所述的低温溶液法合成高发光效率的钙钛矿纳米材料的方法,其特征在于,在步骤1中,所述的搅拌速度为500~2000 r/min。

3.如权利要求1所述的低温溶液法合成高发光效率的钙钛矿纳米材料的方法,其特征在于,在步骤2中,卤化氢源包括卤化氢气体、卤化氢水溶液或卤化氢有机溶液。

4.如权利要求1所述的低温溶液法合成高发光效率的钙钛矿纳米材料的方法,其特征在于,在步骤3中,金属脂肪酸盐RA和RB包括直接将金属A和B的氧化物、碳酸盐、氢氧化物溶解在脂肪酸溶液中间接形成除水和气体之外的与使用RA和RB成分相同的前驱体溶液。

5.如权利要求1所述的低温溶液法合成高发光效率的钙钛矿纳米材料的方法,其特征在于,在步骤4中,所述的离心提纯包括加入沉淀剂离心提纯和不加沉淀剂离心提纯,其中,所述的沉淀剂包括叔丁醇、乙酸乙酯、异丙醇、丙酮、正丁醇或甲醇。

6.如权利要求5所述的低温溶液法合成高发光效率的钙钛矿纳米材料的方法,其特征在于,当离心提纯为加入沉淀剂离心提纯时,步骤4中离心提纯的步骤为:将反应后的溶液高速离心分离,再分散入有机溶剂中,低速离心去除大颗粒,再加入沉淀剂,离心分离,沉淀得到钙钛矿纳米材料;将得到的最终沉淀分散在有机溶剂中得到钙钛矿纳米材料的分散液;其中,所述有机溶剂为正己烷、甲苯、氯苯、环己烷或其中任意种类的混合物。

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