[发明专利]一种含卤素原子室温磷光材料的合成及其防伪应用在审
| 申请号： | 201910630034.1 | 申请日： | 2019-07-12 |
| 公开（公告）号： | CN110272379A | 公开（公告）日： | 2019-09-24 |
| 发明（设计）人： | 郭智勇;肖晖;娄雨衡;韩鸣希 | 申请（专利权）人： | 福州大学 |
| 主分类号： | C07D209/86 | 分类号： | C07D209/86;C09K11/06 |
| 代理公司： | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人： | 修斯文;蔡学俊 |
| 地址： | 350108 福建省福州市闽*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 室温磷光 卤素原子 防伪应用 合成 芳香亲核取代反应 二氟苯衍生物 光电功能材料 有机化学反应 制备技术领域 功能化改性 光物理性能 咔唑衍生物 反应条件 提纯 卤代 制备 咔唑 | ||
1.一种含卤素原子室温磷光材料，其特征在于：所述材料的化学结构式为：
2.一种如权利要求1所述的含卤素原子室温磷光材料的制备方法，其特征在于：二氟苯衍生物与咔唑发生简单的芳香亲核取代反应得到含不同卤素原子的室温磷光材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：合成过程包含以下具体步骤：
(1)先将咔唑，叔丁醇钾粉末常温下溶于无水二甲基亚砜溶液中，混合均匀后，除去氧气，冲入氮气，而后将温度升至120℃；
(2)随后在5分钟内缓慢加入溶有1-氯-3,5-二氟苯或1-溴-3,5-二氟苯或1-碘-3,5-二氟苯的无水二甲基亚砜溶液，升温至140℃，反应时间为2小时；
(3)反应结束后，冷却至室温，萃取，干燥，旋蒸除去多余溶剂得到粗产物，最后利用柱层析分离提纯得到化合物DCzB-Cl或DCzB-Br或DCzB-I，其结构式如下：
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：其中1-氯-3,5-二氟苯或1-溴-3,5-二氟苯或1-碘-3,5-二氟苯和咔唑和叔丁醇钾的摩尔比为1:2.1:2.1～1:2.3:2.4。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)在氮气保护的情况下加入1-氯-3,5-二氟苯或1-溴-3,5-二氟苯或1-碘-3,5-二氟苯；反应时间2小时。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述1-氯-3,5-二氟苯的无水二甲基亚砜溶液的制备过程具体为：将1-氯-3,5-二氟苯溶于无水二甲基亚砜溶液于5mL注射器内，除去氧气，再缓慢注入到反应体系内；1-溴-3,5-二氟苯或1-碘-3,5-二氟苯的制备过程与1-氯-3,5-二氟苯制备过程相似。
7.如权利要求1所述的一种含卤素原子室温磷光材料在用于防伪加密上的应用。
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