[发明专利]一种双(三甲基硅氧基)二氯硅烷的合成方法

说明书

本发明公开了一种双(三甲基硅氧基)二氯硅烷的合成方法，包括以下步骤：一、在惰性气体全程保护下将四氯化硅和催化剂混合在有机溶剂中，然后升温至50~100℃；二、缓慢滴加六甲基二硅氧烷，滴加完毕后保温反应；三、将反应后的反应液常压精馏，得最终产物双(三甲基硅氧基)二氯硅烷。本发明的优点在于：一、原料廉价易购买；二、操作步骤简单，反应条件温和；三、反应步骤短，容易提纯，且纯度高。

技术领域

本发明涉及有机硅烷的合成技术领域，具体涉及双(三甲基硅氧基)二氯硅烷的合成。

背景技术

硅氧烷，分子式： (R₂SiO)_x，性质：含Si—O—Si键构成主链结构的聚合物，习惯上称有机硅或聚硅醚，可以是线型、环状或交联的聚合物。其商品化的产品包括：硅油、有机硅环体、硅橡胶、硅树脂等等，由于其隔热效果很好，因此在航空领域中有很重要的地位。双(三甲基硅氧基)二氯硅烷做为环硅烷以及长链硅烷合成的重要合成砌块，其未来的市场空间非常可观。

目前双(三甲基硅氧基)二氯硅烷的合成方式，主要有以下几种。

路线一：由六甲基二硅氧烷制备三甲基硅醇钠，再由三甲基硅醇钠制备三甲基硅醇，最后由三甲基硅醇和四氯化硅反应制备双(三甲基硅氧基)二氯硅烷。该路线中，反应条件繁琐，合成路线较长，且中间体三甲基硅醇性质比较活泼，不稳定。

路线二：由双(三甲基硅氧基)二氢硅烷和四氯化碳反应制备双(三甲基硅氧基)二氯硅烷。虽然反应路线简洁，但由于有双(三甲基硅氧基)一氯硅烷的存在，收率偏低，报道仅为9%。

总而言之，上述的合成方法存在原料不稳定、操作步骤繁琐，反应步骤长，收率低等问题。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种双(三甲基硅氧基)二氯硅烷的合成方法，该方法工艺路线简单，产品纯度高。

一种双(三甲基硅氧基)二氯硅烷的合成方法，包括以下步骤：一、在惰性气体全程保护下将四氯化硅和催化剂混合在有机溶剂中，然后升温至50~100℃；二、缓慢滴加六甲基二硅氧烷，滴加完毕后保温反应；三、将反应后的反应液常压精馏，得最终产物双(三甲基硅氧基)二氯硅烷。

进一步地，前述的一种双(三甲基硅氧基)二氯硅烷的合成方法，其中，第一步骤中，先投入四氯化硅，再依次加入溶剂、催化剂，室温搅拌0.5 h ~1h。

进一步地，前述的一种双(三甲基硅氧基)二氯硅烷的合成方法，其中，第二步骤中，六甲基二硅氧烷缓慢滴入，滴加时间至少为0.5h。

进一步地，前述的一种双(三甲基硅氧基)二氯硅烷的合成方法，其中，催化剂为六氯环三磷腈和二氯磷腈中的一种或者两种；四氯化硅和催化剂的摩尔比为1:0.01~0.02。

进一步地，前述的一种双(三甲基硅氧基)二氯硅烷的合成方法，其中，第一步骤中的有机溶剂为正己烷、环己烷、甲苯中的一种或一种以上，有机溶剂的水分含量小于50ppm。

进一步地，前述的一种双(三甲基硅氧基)二氯硅烷的合成方法，其中，第二步骤中保温反应时间为8~16h。

进一步地，前述的一种双(三甲基硅氧基)二氯硅烷的合成方法，其中，四氯化硅和六甲基二硅氧烷的摩尔比为：1:（2.05~2.1）。

进一步地，前述的一种双(三甲基硅氧基)二氯硅烷的合成方法，其中，第三步骤中常压精馏取170℃~175℃馏分，即为最终产物双(三甲基硅氧基)二氯硅烷。

本发明的优点是：一、原料廉价易购买；二、操作步骤简单，反应条件温和；三、反应步骤少，容易提纯，且获得的产品的纯度高。

具体实施方式

下面对本发明所述的一种双(三甲基硅氧基)二氯硅烷的合成方法做进一步详细介绍。