[发明专利]一种化合物及其制备方法与用途有效
| 申请号： | 201910628584.X | 申请日： | 2019-07-12 |
| 公开（公告）号： | CN110283055B | 公开（公告）日： | 2021-12-28 |
| 发明（设计）人： | 钟晓明;许梦捷 | 申请（专利权）人： | 浙江大学自贡创新中心;广州华玺生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C43/263 | 分类号： | C07C43/263;C07C41/34;A61K8/33;A61K36/48;A61P29/00;A61Q19/00;A23L33/105 |
| 代理公司： | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人： | 颜希文;宋静娜 |
| 地址： | 643000 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 化合物 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种化合物的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)绿豆与乙醇水溶液混合进行提取，过滤得到粗提液；
(2)粗提液浓缩至浸膏状，加水混悬得到浓缩液；
(3)用石油醚对浓缩液进行萃取，分离后石油醚相去溶剂，得到石油醚萃取物；
(4)将石油醚萃取物进行硅胶柱层析，以二氯甲烷-甲醇溶液进行梯度洗脱，收集二氯甲烷-甲醇体积比为100:1～40:1的流分，得到流分1；
(5)将流分1进行硅胶柱层析，以石油醚-乙酸乙酯溶液进行梯度洗脱，收集石油醚-乙酸乙酯体积比为20:1～10:1的流分，得到流分1-2；
(6)将流分1-2进行硅胶柱层析，以石油醚-乙酸乙酯溶液进行梯度洗脱，收集石油醚-乙酸乙酯体积比为100:1～60:1的流分，得到流分1-2-1；
(7)将流分1-2-1进行半制备液相色谱分离，以甲醇-水1:0为流动相分离，得到所述化合物；
所述化合物的结构式为：
2.如权利要求1所述化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，乙醇水溶液的体积分数为30％～90％，每批次的绿豆提取1～4次，每次提取的绿豆与乙醇水溶液的料液比为1:5～1:30kg/L，提取温度为40～80℃，提取时间为1～3小时。
3.如权利要求1所述化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，将浓缩后的浸膏与同等质量的水进行混悬，得到浓缩液。
4.如权利要求1所述化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，用1～3倍量体积的石油醚对浓缩液进行萃取2～5次。
5.如权利要求1所述化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，梯度洗脱的方法为：用体积比为100:1～0:1的二氯甲烷-甲醇溶液进行洗脱，分8～12个不同比例的梯度，每个梯度的洗脱量为2～5倍的柱体积。
6.如权利要求1所述化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，梯度洗脱的方法为：用体积比为100:1～0:1的石油醚-乙酸乙酯溶液进行洗脱，分10～14个不同比例的梯度，每个梯度的洗脱量为2～5倍的柱体积。
7.如权利要求1所述化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，梯度洗脱的方法为：用体积比为100:1～0:1的石油醚-乙酸乙酯溶液进行洗脱，分8～12个不同比例的梯度，每个梯度的洗脱量为2～4倍的柱体积。
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