[发明专利]一种纳米晶碳化硅陶瓷的制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米晶碳化硅陶瓷的制备方法，包括，制备烧结助剂包覆碳化硅的核壳结构纳米颗粒，并对所述核壳结构纳米颗粒进行预处理得到碳化硅陶瓷粉体，随后将碳化硅陶瓷粉体进行高温烧结即得纳米晶碳化硅陶瓷。本发明通过将烧结助剂包覆在碳化硅表面形成核壳结构纳米颗粒，并通过热压烧结和放电等离子烧结制备纳米晶碳化硅陶瓷，烧结温度和压力低，烧结制得的碳化硅陶瓷致密度和机械强度高，晶粒尺寸小于300nm；本发明采用原位气相沉积法制备核壳结构纳米颗粒，其分散性好，粒径为10‑30nm，且烧结助剂壳层厚度小于4nm；其工艺流程简单，成本低，可连续生产，制备得到的碳化硅陶瓷的纯度高，性能优良，应用广泛。

技术领域

本发明属于陶瓷材料生产技术领域，涉及一种纳米晶碳化硅陶瓷的制备方法。

背景技术

碳化硅陶瓷由于具有优异的高温力学性能、强的抗热冲击性、大的热导率以及显著的抗氧化和耐化学腐蚀特性，是非常重要的高温结构材料，广泛应用于航空航天、机械工业、电子器件以及核反应堆领域。

然而，由于碳化硅本身共价键性极强且自扩散性极差，碳化硅陶瓷的致密烧结成为难题。液相烧结助剂可以显著降低碳化硅的烧结温度，但烧结过程中碳化硅表面的氧化层会与碳化硅反应产生挥发组分，使得陶瓷难以烧结致密；碳化硅纳米粉体的表面能高，烧结活性高，也可降低烧结所需温度，但其巨大的比表面积同样使得其表面氧化层含量大大增加，对碳化硅陶瓷烧结反而不利。

将液相烧结助剂均匀包覆在碳化硅纳米粉体的表面既能避免氧化层的存在，又能获得碳化硅纳米粉体的烧结优势，同时还将碳化硅粉体与烧结助剂纳米级分散均匀。采用流化床化学气相沉积法原位制备碳化硅/氧化铝核壳结构纳米颗粒，并将核壳结构纳米颗粒作为烧结粉体进行纳米晶碳化硅陶瓷烧结并没有相关的报道。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种纳米晶碳化硅陶瓷的制备方法。

本发明采用如下技术方案：

一种纳米晶碳化硅陶瓷的制备方法，包括，将烧结助剂包覆在碳化硅表面形成核壳结构纳米颗粒，随后对所述核壳结构纳米颗粒进行预处理后再高温烧结即得纳米晶碳化硅陶瓷。

在上述技术方案中，所述烧结助剂为氧化铝。

进一步地，在上述技术方案中，所述核壳结构纳米颗粒的粒径为10-30nm，且包覆在所述碳化硅表面的氧化铝的厚度小于4nm。

再进一步地，在上述技术方案中，所述预处理为在惰性气体下高温处理。

具体地，上述高温处理能除去核壳结构纳米颗粒中的有机杂质，同时完善其包覆结构，提高结晶性，增强性能耦合。

优选地，在上述技术方案中，所述预处理为在氩气气氛下，800-1200℃下处理0.5-4h。

又进一步地，在上述技术方案中，所述高温烧结为热压烧结或放电等离子烧结，烧结温度为1600-1800℃，烧结压力为10-50Mpa，烧结时间为1-120min。

在上述技术方案中，所述核壳结构纳米颗粒的制备方法为原位气相沉积法，具体包括以下步骤：

S1、将流化床反应器加热，同时通入流化气体；

S2、将碳化硅的前驱体蒸汽通过第一载带气体从流化床反应器底部进入，同时将烧结助剂的前驱体蒸汽通过第二载带气体从流化床反应器顶部进入；

S3、碳化硅的前驱体蒸汽在流化床反应器内发生热解反应形成球状碳化硅纳米颗粒，同时烧结助剂的前驱体蒸汽在流化床反应器的相应温区内热解，并在已输运至该区域的碳化硅纳米颗粒表面原位沉积，从而得到核壳结构纳米颗粒。

进一步地，在上述技术方案中，所述碳化硅的前驱体为六甲基二硅烷，所述烧结助剂的前驱体为仲丁醇铝。