[发明专利]低热导的TiO2/SiC-Al2O3气凝胶-SiO2纤维毡复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种低热导的TiO₂/SiC-Al₂O₃气凝胶-SiO₂纤维毡复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将九水硝酸铝、水、酒精混合，然后加入TiO₂或SiC，搅拌1～2h至铝盐完全水解；接着加入环氧丙烷快速搅拌3min，得到混合的溶胶；

步骤二、将混合的溶胶注入到SiO₂纤维毡中，等待凝胶，凝胶时间为10～30min，凝胶后老化24h，然后加入酒精进行溶剂交换浸泡3次，每次24h，最后进行超临界干燥得到TiO₂/SiC-Al₂O₃气凝胶-SiO₂纤维毡复合材料；

所述九水硝酸铝、酒精、水、环氧丙烷的摩尔比为0.05～0.15：1～2：0.4～0.7：0.5～0.6；

所述TiO₂的用量为九水硝酸铝、酒精、水和环氧丙烷总摩尔数的0.1％～25％；

所述SiC的用量为九水硝酸铝、酒精、水和环氧丙烷总摩尔数的0.1％～15％；

所述步骤二中，混合的溶胶与SiO₂纤维毡的质量比为1～5:1；超临界干燥的时间为8～12h；

将所述TiO₂或SiC进行预处理，其预处理过程为：按重量份，将5～10份TiO₂或SiC加入50～100份乙醇中，然后加入0.1～0.3份分散剂，升温至65～75℃，超声60～90min，得到TiO₂分散液或SiC分散液；取10～20份TiO₂分散液或SiC分散液、3～5份水杨酸、0.5～2.5份甜菜碱加入密封容器中，并向密封容器中通入氮气使氮气饱和，密封，然后置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理，处理完成后，过滤，烘干，得到预处理TiO₂或SiC；

所述辐照采用的辐照剂量率为100～200kGy/h，辐照剂量为400～600kGy，搅拌速度为100～150r/min；所述分散剂为重量比为2:1的1-乙基-3-甲基咪唑乳酸和三乙醇胺。

2.如权利要求1所述的低热导的TiO₂/SiC-Al₂O₃气凝胶-SiO₂纤维毡复合材料的制备方法，其特征在于，还包括对得到的预处理TiO₂或SiC进行再次处理的过程，其过程为：按重量份，将10～15份预处理TiO₂或SiC和0.1～0.5份稀土化合物加入8～12份乙醇中，混合均匀，得到混合物料；将装有研磨球和混合物料的球磨罐置于球磨机中进行球磨；将球磨后的样品冷却至室温，干燥、研磨，得到再次处理的TiO₂或SiC。

3.如权利要求2所述的低热导的TiO₂/SiC-Al₂O₃气凝胶-SiO₂纤维毡复合材料的制备方法，其特征在于，所述研磨球的粒径为1mm、3mm、5mm、8mm，且质量比为5﹕3﹕2﹕1；所述研磨球与混合物料的质量比为5～8：1；所述球磨机的转盘转速为250r/min，公转自转速度比为1﹕2，球磨时间为12h。

4.如权利要求2所述的低热导的TiO₂/SiC-Al₂O₃气凝胶-SiO₂纤维毡复合材料的制备方法，其特征在于，所述稀土化合物为氯化镧、氯化镨、硝酸铈、硝酸钐中的任意一种。