[发明专利]一种甲基苯基含氢硅油的制备方法

说明书

本发明公开了一种甲基苯基含氢硅油的制备方法，包括如下步骤：S1：将甲基苯基环四硅氧烷和酸性阳离子树脂加入反应釜中，在第一温度下搅拌2～3h；S2：加入四甲基二氢基二硅氧烷和酸性阳离子树脂，在惰性气体保护下，在第二温度下反应1～1.5h；S3：升温至第三温度，并在第三反应温度下反应8～10h；S4：抽滤，除去酸性阳离子树脂得到产物，并将产物减压蒸馏以除去低沸物，得到甲基苯基含氢硅油。本发明直接将甲基苯基环四硅氧烷进行脱水开环，然后加入封端剂反应，反应单体少且易得，降低了合成成本，同时，制备工艺工艺简单，不需要使用苯、甲苯等有毒的有机溶剂，非常环保。

技术领域

本发明涉及硅油制备技术领域，具体涉及一种甲基苯基含氢硅油的制备方法。

背景技术

伴随着发光二极管(LED)技术的迅猛发展和广泛应用，苯基含氢硅油以其与苯基乙烯基硅树脂或苯基乙烯基硅油完全互溶，具有高透光率、高折射率、耐辐射和良好的热稳定性等优点，被作为交联剂用于制备合成高折LED液体封装胶。所以有机硅LED封装材料中非常重要的环节是合成澄清透明、具有高透光率和高热稳定性的苯基含氢硅油，作为液体交联剂。

中国专利CN101974157A公开了一种苯基含氢硅油的合成方法，该方法采用甲基氢二氯硅烷进行脱除氯化氢制备，该方法虽然原料易得、反应条件温度，但是合成工艺复杂。

中国专利CN103588973A公开了一种高折射率苯基含氢硅油及其制备方法，是通过含氢氯硅烷和非含氢氯硅烷经水解缩聚反应制备的，存在反应可控性差，工艺较难控制等缺点。

中国专利CN101215381A公开了一种甲基苯基含氢硅油的制备方法，以聚二甲基环硅氧烷、聚甲基氢环硅氧烷、甲基苯基混合环体、甲基苯基水解混合环体为聚合反应单体进行合成，虽然避免了氯硅烷水解带来的弊端，但是该原料过多，造成合成成本较高。

因此，需要研究开发新的制备工艺，克服现有制备工艺中的不足。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种甲基苯基含氢硅油的制备方法，用于LED封装胶，该方法合成工艺简单、反应单体少。

为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：

一种甲基苯基含氢硅油的制备方法，包括如下步骤：

S1：将甲基苯基环四硅氧烷和酸性阳离子树脂加入反应釜中，在第一温度下搅拌2～3h；

S2：加入四甲基二氢基二硅氧烷和酸性阳离子树脂，在惰性气体保护下，在第二温度下反应1～1.5h；

S3：升温至第三温度，并在第三反应温度下反应8～10h；

S4：抽滤，除去酸性阳离子树脂得到产物，并将产物减压蒸馏以除去低沸物，得到甲基苯基含氢硅油。

进一步地，步骤S1中，甲基苯基环四硅氧烷与酸性阳离子树脂的质量比为1：0.01～0.04。

进一步地，甲基苯基环四硅氧烷与步骤S2中加入的酸性阳离子树脂的质量比为1：0.03～0.08。

进一步地，所述甲基苯基环四硅氧烷与四甲基二氢基二硅氧烷的摩尔比为1.5～2.5:1。

进一步地，所述甲基苯基环四硅氧烷与四甲基二氢基二硅氧烷的摩尔比为2:1。

进一步地，酸性阳离子树脂采用SK1BH阳离子交换树脂。

进一步地，所述第一温度为50～60℃。

进一步地，所述第二温度为60～80℃。

进一步地，所述第三温度为100～130℃。

进一步地，步骤S4中，减压蒸馏条件为0.096MPa、180℃。