[发明专利]一种基于MOF凝胶的金属磷化物及其制备方法和应用在审
申请号: | 201910625767.6 | 申请日: | 2019-07-11 |
公开(公告)号: | CN110280316A | 公开(公告)日: | 2019-09-27 |
发明(设计)人: | 党岱;吴传德;安璐 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
主分类号: | B01J37/12 | 分类号: | B01J37/12;B01J37/28;B01J31/22;B01J35/10;B01J37/08;B01J37/34;C25B1/04;C25B11/06 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 许庆胜 |
地址: | 510060 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金属磷化物 凝胶 制备 制备方法和应用 碱性介质 氧化产物 电催化材料 电催化活性 电催化析氢 电催化剂 加热反应 磷化处理 析氧电极 氧化处理 电催化 过电位 双功能 有机物 电极 溶剂 铁盐 钴盐 羧基 表现 | ||
1.一种基于MOF凝胶的金属磷化物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)将铁盐、钴盐和含羧基的有机物在溶剂中进行加热反应,得到MOF凝胶;
b)将所述MOF凝胶进行氧化处理,得到氧化产物;
c)将所述氧化产物进行磷化处理,得到金属磷化物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述铁盐选自六水氯化铁、硫酸铁、硝酸铁和氯化亚铁中的一种或多种;
所述钴盐选自六水硝酸钴、氯化钴、硫酸钴和乙酸钴中的一种或多种;
所述含羧基的有机物选自均苯三酸、对苯二甲酸、联苯二甲酸和3,4,5-联苯三羧酸中的一种或多种;
所述溶剂选自无水乙醇、甲醇、去离子水和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述铁盐中铁与所述钴盐中钴的摩尔比为2:(1~3);
金属盐包括所述铁盐和所述钴盐,所述含羧基的有机物与所述金属盐中金属的摩尔比为2:0.5~2。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述加热反应的温度为110℃~130℃;
所述加热反应的时间为3h~6h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化处理的温度为400℃~600℃;
所述氧化处理的时间为5h~7h;
所述氧化处理的升温速率为2℃/min~5℃/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述磷化处理在氮气和/或惰性气体气氛下进行;
所述磷化处理的温度为250℃~350℃;
所述磷化处理的时间为2h~4h;
所述磷化处理的升温速率为2℃/min~5℃/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述磷化处理的磷源选自磷酸钠、次磷酸钾、次磷酸钙、次亚磷酸钠和次磷酸钠中的一种或多种。
8.权利要求1至7任意一项所述制备方法制得的金属磷化物。
9.根据权利要求8所述的金属磷化物,其特征在于,所述金属磷化物为棒状。
10.权利要求8或9所述金属磷化物作为电催化剂的应用。
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