[发明专利]用于SERS检测的银金纳米线PDMS复合薄膜材料及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201910624366.9 申请日: 2019-07-11
公开(公告)号: CN110511418B 公开(公告)日: 2021-10-29
发明(设计)人: 姜涛;庄文婷;马懿;姜勇 申请(专利权)人: 宁波大学;吉林交通职业技术学院
主分类号: C08J7/06 分类号: C08J7/06;C08J7/12;C08J5/18;C08L83/04;G01N21/65
代理公司: 宁波奥圣专利代理有限公司 33226 代理人: 何仲
地址: 315211 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 用于 sers 检测 纳米 pdms 复合 薄膜 材料 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种用于SERS检测的银金纳米线PDMS复合薄膜材料,其特征在于:该材料由PDMS聚合物薄膜和银金纳米线两部分组成,其中所述的PDMS聚合物薄膜为具有本征拉曼峰的柔性可弯折衬底且表面光滑平整,所述的银金纳米线由生长于所述的PDMS聚合物薄膜表面的金纳米线和涂覆在所述的金纳米线顶部的银纳米颗粒组成,所述的金纳米线竖直设置且紧密排列形成森林状,其制备方法包括以下步骤:

(1)PDMS薄膜的制备:将sylgard 184PDMS预聚物与固化剂以一定比例混合搅拌,之后将其旋涂于硅片表面,然后放置于75-85℃下加热1-3小时进行固化,待其冷却至室温后,将PDMS薄膜从硅片剥离待用;

(2)金纳米线PDMS复合薄膜材料的制备:取步骤(1)制得的PDMS薄膜用氧气等离子体在25-35瓦下处理5-15分钟,亲水改性完成后,将PDMS薄膜置于0.1wt%的3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液中进行氨基化处理1.5-2.5小时后,采用乙醇和水清洗后,将其置于柠檬酸钠修饰的直径为10-20纳米的金种子水溶液中1.5-2.5小时,通过静电吸引的方法将金种子涂覆于PDMS薄膜表面,再次采用乙醇和水清洗后,将其置于含有4-巯基苯甲酸、氯金酸和抗坏血酸的水溶液中反应25-35分钟,即得到金纳米线PDMS复合薄膜材料;

(3)银金纳米线PDMS复合薄膜材料的制备:取步骤(2)制得的金纳米线PDMS复合薄膜材料采用磁控溅射的方式于其表面溅射一层银纳米颗粒,即得银金纳米线PDMS复合薄膜材料。

2.一种权利要求1所述的用于SERS检测的银金纳米线PDMS复合薄膜材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)PDMS薄膜的制备:将sylgard 184PDMS预聚物与固化剂以一定比例混合搅拌,之后将其旋涂于硅片表面,然后放置于75-85℃下加热1-3小时进行固化,待其冷却至室温后,将PDMS薄膜从硅片剥离待用;

(2)金纳米线PDMS复合薄膜材料的制备:取步骤(1)制得的PDMS薄膜用氧气等离子体在25-35瓦下处理5-15分钟,亲水改性完成后,将PDMS薄膜置于0.1wt%的3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液中进行氨基化处理1.5-2.5小时后,采用乙醇和水清洗后,将其置于柠檬酸钠修饰的直径为10-20纳米的金种子水溶液中1.5-2.5小时,通过静电吸引的方法将金种子涂覆于PDMS薄膜表面,再次采用乙醇和水清洗后,将其置于含有4-巯基苯甲酸、氯金酸和抗坏血酸的水溶液中反应25-35分钟,即得到金纳米线PDMS复合薄膜材料;

(3)银金纳米线PDMS复合薄膜材料的制备:取步骤(2)制得的金纳米线PDMS复合薄膜材料采用磁控溅射的方式于其表面溅射一层银纳米颗粒,即得银金纳米线PDMS复合薄膜材料。

3.根据权利要求2所述的用于SERS检测的银金纳米线PDMS复合薄膜材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的sylgard 184PDMS预聚物与所述的固化剂的混合质量比为10-5:1,所述的固化剂为过氧化物硫化剂,所述的旋涂的转速为3000转每分钟,旋涂时间为10秒。

4.根据权利要求2所述的用于SERS检测的银金纳米线PDMS复合薄膜材料的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的含有4-巯基苯甲酸、氯金酸和抗坏血酸的水溶液中4-巯基苯甲酸的浓度为0.01-0.1毫摩/毫升,氯金酸的浓度为17-170毫克/毫升,抗坏血酸的浓度为3.5-35毫克/毫升。

5.根据权利要求2所述的用于SERS检测的银金纳米线PDMS复合薄膜材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的磁控溅射的溅射条件为真空度0.4帕,功率40瓦,溅射时间6-10秒。

6.一种权利要求1所述的用于SERS检测的银金纳米线PDMS复合薄膜材料或者权利要求2-5中任一项所述的制备方法制得的用于SERS检测的银金纳米线PDMS复合薄膜材料用于原位检测西红柿表面的甲基对硫磷分子的方法,其特征在于包括以下步骤:将银金纳米线PDMS复合薄膜材料扣置于含有待测分子甲基对硫磷的西红柿表面静置30分钟,之后采用便携式拉曼光谱仪透过复合薄膜材料照射西红柿表面,并收集拉曼信号,采用PDMS薄膜作为拉曼内标,根据不同浓度的甲基对硫磷甲醇与拉曼信号之间的线性关系,计算获得待测西红柿表面的甲基对硫磷分子的浓度。

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