[发明专利]一种碳纤维材料负载CoB催化剂制备方法及其在硼氢化钠水解制氢方面的用途在审
| 申请号: | 201910624361.6 | 申请日: | 2019-07-11 |
| 公开(公告)号: | CN110280247A | 公开(公告)日: | 2019-09-27 |
| 发明(设计)人: | 李其明;李佳;李芳;刘威;刘力魁 | 申请(专利权)人: | 辽宁石油化工大学 |
| 主分类号: | B01J23/75 | 分类号: | B01J23/75;B01J35/10;B01J37/34;B82Y40/00;C01B3/06 |
| 代理公司: | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 | 代理人: | 郭元艺 |
| 地址: | 113001 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 纳米纤维材料 硼氢化钠 水解制氢 催化剂制备 材料负载 纳米纤维 种碳纤维 钴盐 催化剂使用寿命 高分子聚合物 惰性保护气 浸入 催化活性 催化制氢 恒温水浴 活性金属 静电纺丝 管式炉 还原剂 活化能 碳纤维 中高温 抽滤 碳化 催化剂 洗涤 还原 配制 投资 | ||
1.一种碳纤维材料负载CoB催化剂制备方法,其特征在于,按如下步骤进行:
(1)将含钴盐溶解在有机溶剂中,制备钴盐溶液,静置;
(2)将高分子聚合物溶解在有机溶剂中,制备含有高分子聚合物的溶液;
(3)将步骤(1)所得溶液倒入步骤(2)所得溶液中,搅拌后,转移至注射器中,利用静电纺丝装置制备含有钴盐的纳米纤维材料前驱体A;
(4)配制含有还原剂的溶液,得到还原性溶液B;
(5)将步骤(3)所得的含有钴盐的纳米纤维材料前驱体A浸于步骤(4)所述还原性溶液B中,恒温水浴加热还原钴离子, 然后进行抽滤、洗涤、真空干燥得到纳米纤维材料C;
(6)将步骤(5)所得纳米纤维材料C置于管式炉中,通惰性保护气焙烧,即得目的产物碳纤维负载CoB催化剂。
2.根据权利要求书1所述的一种碳纤维材料负载CoB催化剂制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的钴盐为硝酸钴、氯化钴或硫酸钴;所述静置时间为10~20h。
3.根据权利要求书2所述的一种碳纤维材料负载CoB催化剂制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的高分子聚合物为聚丙烯腈(PAN)或聚偏氟乙烯(PVDF)。
4.根据权利要求书3所述的一种碳纤维材料负载CoB催化剂制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的高分子聚合物优选为聚丙烯腈。
5.根据权利要求书3所述的一种碳纤维材料负载CoB催化剂制备方法,其特征在于:所述步骤(1)及步骤(2)所用有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。
6.根据权利要求书5所述的一种碳纤维材料负载CoB催化剂制备方法,其特征在于:所述步骤(4)所用的还原剂为NaBH4、草酸或水合肼;配制还原性溶液B所采用的溶剂为乙醇。
7.根据权利要求书6所述的一种碳纤维材料负载CoB催化剂制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中恒温水浴温度为-5~40℃,恒温水浴时间为1~12h。
8.根据权利要求书7所述的一种碳纤维材料负载CoB催化剂制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中惰性保护气为高纯氮气、高纯氦气或高纯氩气。
9.根据权利要求书8所述的一种碳纤维材料负载CoB催化剂制备方法,其特征在于:所述步骤(6)的高温焙烧温度为300oC~600oC。
10.根据权利要求1~9所述碳纤维材料负载CoB催化剂在硼氢化钠水解制氢方面的用途,其特征在于,取硼氢化钠加入到装有碱性溶液的恒温容器中,再加入步骤(6)所得的碳纤维负载非晶态合金CoB催化剂;所述碱性溶液为氢氧化钠的水溶液;所述氢氧化钠的质量浓度为2~10%;所述碳纤维负载CoB催化剂的质量与硼氢化钠的质量比为:2~10: 100。
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