[发明专利]由化工回收磷酸盐制备羟基磷灰石的方法

说明书

本发明公开了一种由化工回收磷酸盐制备羟基磷灰石的方法。所述方法先将化工回收磷酸盐烘干研磨后，溶于水中制备磷源溶液，再缓慢加入氯化钙溶液，至钙和磷的摩尔比为1.67：1，调节pH至10～11，充分搅拌并陈化，最后过滤，洗涤干燥得到羟基磷灰石。本发明以难以直接回收利用化工回收磷酸盐为原料，采用共沉淀法制备羟基磷灰石，缓解化工厂副产废盐处置压力的同时，降低了羟基磷灰石的制备成本。

技术领域

本发明涉及废盐回收利用技术领域，涉及一种由化工回收磷酸盐制备羟基磷灰石的方法。

背景技术

羟基磷灰石是人体和动物骨骼的主要无机成分，其结构中的Ca具有两种不同的价键与半径，使得羟基磷灰石可以针对不同金属离子形成不同的结构，对多种金属离子具有良好的吸附固定作用，因此其在重金属吸附和固定等方面研究广泛。但是要进一步实现重金属环境污染的高效修复，必须解决羟基磷灰石制备成本的问题。目前羟基磷灰石的合成过程中均采用商品化的磷酸钠等作为磷源，不仅造成了合成成本的增加，同时也增加了污染物的处理成本。

化工回收磷酸盐是指在医药、农药中间体的生产过程中产生的大量废盐渣经初步提纯处理后得到的粗盐，其主要成分为磷酸钠、磷酸氢二钠，并含有少量氯化钠杂质。回收盐中的磷经济副产值高，具有良好的回收利用价值。但由于目前还没有废盐提纯后的回收盐使用标准，经过废盐提纯得到的回收盐无法直接进行利用。很多危废处理公司只是将其进行固化填埋，其中的盐分没有得到有效的回收利用。

发明内容

本发明的目的在于提出一种由化工回收磷酸盐制备羟基磷灰石的方法，该方法能够简单、有效地利用化工回收磷酸盐制备羟基磷灰石，缓解化工厂副产废盐处置压力的同时，降低羟基磷灰石的制备成本。

实现本发明目的的技术解决方案如下：

由化工回收磷酸盐制备羟基磷灰石的方法，包括以下步骤：

(1)将化工回收磷酸盐烘干、破碎研磨后，搅拌溶于水中，得到上清液即为磷源；

(2)在磷源溶液中缓慢加入氯化钙溶液，至钙和磷的摩尔比为1.67：1，调节pH至10～11，滴加完全后充分搅拌并陈化；

(3)对陈化后的混合溶液进行过滤，经水洗、有机溶剂洗、干燥后得到羟基磷灰石。

优选地，步骤(1)中，所述的烘干温度为100～105℃，所述的化工回收磷酸盐破碎研磨后过100目筛。

优选地，步骤(2)中，所述的搅拌时间为4～5h，陈化时间为12～48h。

优选地，步骤(3)中，所述的有机溶剂为甲醇或乙醇，所述的干燥温度为100～105℃。

本发明与现有技术相比，具有以下优点：

本发明以因含有少量氯化钠杂质而难以直接回收利用化工回收磷酸盐为原料，采用共沉淀法制备羟基磷灰石，缓解化工厂副产废盐处置压力的同时，降低了羟基磷灰石的制备成本。

附图说明

图1为实施例1、2、3与对比例1中所制备羟基磷灰石的XRD图谱；

图2为实施例1所制备羟基磷灰石对含铅废水的去除率随时间变化图；

图3为实施例2所制备羟基磷灰石对含铜废水的去除率随时间变化图；

图4为实施例3所制备羟基磷灰石对含氟废水的去除率随时间变化图；

图5为对比例1所制备羟基磷灰石对含铅废水的去除率随时间变化图。

具体实施方式