[发明专利]一种替代双酚A的二酚单体的制备方法在审
| 申请号: | 201910620683.3 | 申请日: | 2019-07-10 |
| 公开(公告)号: | CN110317146A | 公开(公告)日: | 2019-10-11 |
| 发明(设计)人: | 刘渊;高书峰 | 申请(专利权)人: | 贵阳学院;宁波市海曙科峰高分子新材料有限公司 |
| 主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C233/75 |
| 代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 白静兰 |
| 地址: | 550005 贵州*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 二酚单体 双酚A 间苯二甲酰氯 对氨基酚 制备 有机溶剂 替代 惰性气体保护 不良溶剂 低温反应 惰性气体 人类健康 缚酸剂 后冷却 沉析 并用 | ||
本发明公开了一种替代双酚A的二酚单体的制备方法,包括以下步骤:(1)将间苯二甲酰氯溶于有机溶剂,得到间苯二甲酰氯的溶液;(2)将对氨基酚溶于有机溶剂后冷却,并加入缚酸剂,得到对氨基酚溶液,并用惰性气体进行保护;(3)将步骤(1)得到的间苯二甲酰氯的溶液加入到步骤(2)得到的对氨基酚溶液中,在惰性气体保护下进行低温反应,待反应结束后用不良溶剂进行沉析,得到二酚单体。本发明制备的二酚单体可以替代双酚A,解决了现有技术中使用双酚A带来的对人类健康有害的问题。
技术领域
本发明涉及生物化工技术领域,尤其涉及一种替代双酚A的二酚单体的制备方法。
背景技术
双酚A,也称BPA,常用于制备聚碳酸酯和环氧树脂,60年代以来就被用于制造塑料(奶)瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料(奶粉)罐内侧涂层。但双酚A易导致内分泌失调,威胁胎儿和儿童的健康,欧盟已经禁止生产含双酚A的婴儿奶瓶,因此寻找可以替代双酚A的二酚类单体就显得十分必要。
目前,用于替代双酚A的双酚S,如公开号为CN105254544A的中国专利文献公开了一种双酚S的制备方法,将苯酚、均三甲苯分别投入烧瓶内,开启搅拌,升温,保温在100℃滴加98%浓硫酸,滴完后升温回流分水,保温165℃继续反应5小时,得双酚S粗品,并回收均三甲苯;向双酚S粗品中依次加入有机溶剂和活性炭,保温在65℃脱色1小时,然后趁热过滤,滤液转入瓶中,再缓慢降温,待晶体析出,降至室温,最后过滤出固体,并用少量有机溶液冲洗固体,再将固体烘干得产品。如公开号为CN102304216A的中国专利文献公开了一种双酚S环氧树脂及其制备方法,属于高分子化合物领域,特别涉及双酚S环氧树脂及其制备方法。制备方法是(1)在0℃~80℃,将摩尔比为1∶2~20的双酚S和环氧氯丙烷混合,其中双酚S用溶剂溶解。滴加碱类物质,碱与双酚S摩尔比的1~3∶1,并且碱类催化剂用溶剂溶解。(2)反应0.5-50h后,过滤得到固体,加入去离子水反复洗涤产物,使洗涤液的pH值为6~8为止,得到双酚S环氧树脂。但现有研究也表明双酚S虽然更为稳定,但也不安全,也会对人体健康造成威胁。
因此,双酚A作为对人类健康有害的化工单体,非常有必要开发可以替代双酚A的二酚单体。
发明内容
本发明的目的在于提供一种替代双酚A的二酚单体的制备方法,可以替代双酚A,避免使用双酚A造成的对人类健康的危害。
本发明提供如下技术方案:
一种替代双酚A的二酚单体的制备方法,所述制备方法包括:
(1)将间苯二甲酰氯溶于有机溶剂,得到间苯二甲酰氯的溶液;
(2)将对氨基酚溶于有机溶剂后冷却,并加入缚酸剂,得到对氨基酚溶液,并用惰性气体进行保护;
(3)将步骤(1)得到的间苯二甲酰氯的溶液加入到步骤(2)得到的对氨基酚溶液中,在惰性气体保护下进行低温反应,待反应结束后用不良溶剂进行沉析,得到二酚单体。
本发明提供的制备方法的反应方程式如下:
在步骤(2)中,将对氨基酚溶于有机溶剂后冷却到-20~5℃。
为有效地得到高纯度的目标产物,因此需要将对氨基酚溶于有机溶剂后冷却到-20~5℃。
在步骤(2)中,所述对氨基酚的加入量为间苯二甲酰氯物质的量的2~5倍。
在步骤(2)中,所述缚酸剂选自三乙胺、吡啶、无水碳酸钾、醋酸钠或碳酸钠中的一种或至少两种的组合。
优选的,所述缚酸剂为三乙胺。
优选的,所述缚酸剂的加入量为对氨基酚物质的量的2~5倍。
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