[发明专利]一种用于诊断骨关节炎的MOF荧光材料及其制备方法在审
| 申请号: | 201910620450.3 | 申请日: | 2019-07-10 |
| 公开(公告)号: | CN110269945A | 公开(公告)日: | 2019-09-24 |
| 发明(设计)人: | 于志锋;杜静珂 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学医学院附属第九人民医院 |
| 主分类号: | A61K49/00 | 分类号: | A61K49/00;C09K11/06 |
| 代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 冯子玲 |
| 地址: | 200011 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 骨关节炎 荧光材料 双磷酸盐 复合材料 诊断 羟基磷灰石沉积 静脉注射 关节腔注射 羰基二咪唑 靶向结合 检测结果 聚乙二醇 框架材料 唑来膦酸 骨关节 交联剂 实施性 沸石 咪唑 直观 携带 检测 | ||
1.一种用于诊断骨关节炎的MOF荧光材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)携带有荧光材料的MOF材料的制备:所述的MOF材料为沸石型咪唑框架材料;
(2)双磷酸盐复合材料的制备:以唑来膦酸和聚乙二醇为原料、N,N'-羰基二咪唑为交联剂制备双磷酸盐复合材料;
(3)将步骤(1)和步骤(2)制得的材料进行结合,制得用于诊断骨关节炎的MOF荧光材料。
2.根据权利要求1所述的一种用于诊断骨关节炎的MOF荧光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的制备过程如下:
将9mL1.0M的2-甲基咪唑溶液、1mL0.3mM的六水合硝酸锌溶液、200μL甲醇和4mg的Cy7-NHS粉末混合,将混合物在室温下温育3小时,然后收集固体并用去离子水洗涤直至在上清液中未检测到Cy7-NHS在750nm处的吸光度;随后将固体在室温下干燥,得到复合物Cy7-NHS-6ZIF-8。
3.根据权利要求2所述的一种用于诊断骨关节炎的MOF荧光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)的制备过程如下:
将100mg唑来膦酸溶于蒸馏所得的含三乙醇胺的二甲基甲酰胺中,将其与90mg干燥的N,N'-羰基二咪唑粉末一起加入到密闭的充满氮气的容器中;将混合后的反应体系在60℃油浴中持续搅拌反应24h;将反应后的体系用旋转蒸发器蒸发出三乙醇胺,离心得到沉淀产物,将沉淀产物用乙腈洗涤以去除N,N'-羰基二咪唑,然后再在旋转蒸发器中蒸干得到N,N'-羰基二咪唑修饰的唑来膦酸;
将1g聚乙二醇和22.6mg N,N'-羰基二咪唑修饰的唑来膦酸溶于含三乙醇胺的DMSO中,在密闭的含氮气容器中反应12h,以三乙醇胺为流动相用乙腈柱层析法分离出纯净的聚乙二醇-唑来膦酸共轭物PEG-ZOL,置于冷藏条件下备用。
4.根据权利要求3所述的一种用于诊断骨关节炎的MOF荧光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)的制备过程如下:
将步骤(2)制得的PEG-ZOL配成溶液、然后加入步骤(1)制得的Cy7-NHS-ZIF-8搅拌24h,使PEG-ZOL吸附于Cy7-NHS-ZIF-8。
5.权利要求1-4任一项所述的制备方法制得的用于诊断骨关节炎的MOF荧光材料。
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