[发明专利]一种多级纤维协同增韧抗氧化陶瓷基复合材料的制备方法

说明书

本发明是一种多级纤维协同增韧抗氧化陶瓷基复合材料的制备方法，该方法首先将微纳尺度增强体混入先驱体料浆中制备混合料浆，并将混合料浆刷涂至含界面层的纤维表面得到多级纤维预浸料，将预浸料裁剪、铺贴、热压制备预制体，高温处理预制体得到多孔体，随后将该多孔体在含抗氧化组分的先驱体树脂中循环浸渍、炭化得到半致密化多级增韧预制体，随后采用熔渗工艺致密化，得到多级纤维协同增韧的陶瓷基复合材料，其抗氧化及韧性具有明显提高。

技术领域

本发明是一种多级纤维协同增韧抗氧化陶瓷基复合材料的制备方法，属于纤维增韧陶瓷基复合材料的制备技术。

背景技术

连续纤维增强陶瓷基复合材料，在高温使用过程中由于基体中形成的孔洞和裂纹等缺陷，导致材料脆性大，损伤韧性不足，疲劳寿命短，难以满足下一代发动机材料疲劳性能的需求。因此现阶段有研究尝试采用纳米纤维多级增韧等技术途径，开发更耐高温、更高损伤容限的陶瓷基复合材料。

纳米纤维作为第二增强体引入到纤维层间和束间的脆性基体中，可通过裂纹偏转及桥连等增韧机制，增加裂纹扩展距离，改善微区基体的脆性，多尺度提高增强相的增强效果，提高陶瓷基复合材料的耐氧化性能、力学性能等，因此纳米增强体也常被应用于陶瓷基复合材料的性能优化。现有技术中采用球磨混合的方法将微纳尺度增强体引入到基体料浆中，并采用热等静压烧结等方法成型陶瓷基复合材料，实现纳米增强体的增韧补强效果；同时有报道在晶须表面上提供一层碳，抑制晶须与陶瓷复合材料的化学结合，进一步提高纳米增强体的增韧补强效果。

同时为了提高陶瓷基复合材料的抗氧化，阻碍氧化组分通过高温使用过程中形成的裂纹、孔隙等通道对纤维造成破坏，部分研究中通过在陶瓷基复合材料中引入SiBCN、硼粉等，在高温环境中在SiC基体中形成B、N组分，在复合材料表面形成致密的氧化膜，抑制氧气渗透和氧化反应，提高陶瓷基复合材料的高温抗氧化能。

发明内容：

本发明提出了一种多级纤维协同增韧抗氧化陶瓷基复合材料的制备方法，通过引入多级增强体提高陶瓷基复合材料的韧性，并通过引入抗氧化组分提高陶瓷基复合材料的抗氧化，通过工艺过程的设计实现对引入纳米增强体的保护，并通过不同的浸渍过程实现一种或多种抗氧化组分的引入，最后通过熔渗工艺实现快速致密化。

本发明的目的是通过以下技术途径来实现的：

该种多级纤维协同增韧抗氧化陶瓷基复合材料的制备方法的步骤如下：

步骤一、制备混合料浆

将高残碳树脂、微纳尺度增强体及无水乙醇按照5～10∶1∶10～20的质量比均匀混合，采用超声+机械搅拌的方法均匀后得到混合料浆，待用；

步骤二、在连续纤维织物表面制备界面层

界面层的类型为热解碳(PyC)、氮化硼(BN)或碳化硅(SiC)中的一种或几种的复合界面层；

步骤三、预浸料的制备

通过湿法预浸料制备工艺将步骤一中制备好的混合料浆引入到完成步骤二后的连续纤维织物中，得到预浸料；

步骤四、多级纤维协同增韧预制体的制备

将步骤三中的预浸料放置于热压成型模具中成型，热压成型温度为150～400℃，成型压力约为1～5MPa，保压时间约为1～5h，保压结束后得到多级纤维协同增韧的预制体；

步骤五、多级纤维协同增韧多孔体的制备

将步骤四得到的多级纤维协同增韧的预制体放入高温炉中加热到1000℃以上，得到多级纤维协同增韧多孔体；

步骤六、先驱体树脂浸渍

将多级纤维协同增韧多孔体放入真空浸渍箱中，采用真空泵对浸渍箱中抽真空，随后将先驱体树脂注入浸渍箱，待多级纤维协同增韧多孔体被先驱体溶液完全浸没后，浸泡3～5h；